酚试剂分光光度法测定空气中甲醛

甲醛是无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水,是室内环境的主要污染物之一,对人体的健康有很大危害.各国对室内甲醛污染有严格的卫生标准[1],因而甲醛的测定很受关注.     

（±）－耳壳藻内酯全合成研究（Ⅰ）

从柠檬醛出发，经环化、氰基化、烯丙位氧化、水解及环化还原等５步反应，合成了（±）－耳壳藻内酯（１）。     

紫外分光光度-CPA矩阵法同时测定2-(2′-呋喃基)苯并咪唑和邻苯二胺

研究了２－（２′－呋喃基）苯并咪唑（ＦＢＤ）和邻苯二胺（ＯＰＡ）在无水乙醇溶液中的紫外吸收光谱，建立了多波长同时测定ＦＢＤ和ＯＰＡ的紫外光度ＣＰＡ矩阵法。ＦＢＤ和ＯＰＡ分别在０．１～１０ｍｇ／Ｌ和１．０～１００ｍｇ／Ｌ的浓度范围，ＦＢＤ和ＯＰＡ的回收率均大于９３％，相对标准偏差小于７．５％。     

最小度和[a,b]-对等图

既是[a,b]-覆盖又是[a,b]-消去的图称为[a,b]-对等图.本文研究了最小度和[a,b]-对等图之间的关系,给出了一个图是[a,b]-对等图的关于最小度的充分条件.     

5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究

对５－氨基水杨酸锌及相关物质５－氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和５－苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６．０ｍｍｉ．ｄ．,１０μｍ）作为分离柱,１％（Ｖ／Ｖ）ＨＡｃ－ＭｅＯＨ（４∶６）作为流动相,在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ的情况下,上述５种物质在１０ｍｉｎ内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于２％和５％,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。     

Structures,Aromaticity and Raman Spectroscopy of Double Hanging Ring Molecules[(GnHn-1^m)(GnHn-1^m)](G=C,Si,Ge;n=3,5,6,7,8;m=+1,-1,0,+1,+2)

Theoretical calculations of Double Hanging Ring Molecule(DHRM) [(GnHn-1^m)(GnHn-1^m)](G=C,Si,Ge;n=3,5,6,7,8;m=+1,-1,0,+1,+2) were performed via Gaussian 09 with the method of Density Functional Theory(DFT). Geometrical optimization, Potential Energy surface Scan(PES), Degree of Aromaticity(DOA) and Nucleus Independent Chemical Shift(NICS) were computed to study the optimal structures and aromaticity of DHRMs. Ring Stretching Vibration Raman Spectroscopy(RSVRSF) was predicted to seek the relation between RSVRSF and aromaticity of DHRMs. The results show optimal structures of DHRMs[(GnH(n-1)~m)(GnH(n–1)~m)](n = 3, 5~8);DA = 90° is the stable structure when n = 3, 7, 8;while n = 5 corresponds to DA = 30°, n = 6 corresponds to DA = 50°;the correlation between DOA and NICS of DHRMs is quadratic;the value of RSVRSF of DHRM approximates to its corresponding single ring molecule, which could act as characteristic frequency of ring molecule to identify its aromaticity;the correlation between RSVRSF and DOA is quadratic, and that between RSVRSF and NICS is linear.     

掺氮碳化硅纳米管电子结构的第一性原理研究

采用基于密度泛函理论的第一性原理计算,对本征碳化硅纳米管和掺氮碳化硅纳米管的电子结构进行了计算.计算表明本征（8,0）碳化硅为直接带隙半导体,能带间隙为0.94 eV;掺氮浓度为1.56%和3.12％的碳化硅纳米管的能带间隙减小为0.83 eV和0.74 eV.从差分电荷密度可以看出,能带间隙的减小是氮硅键与碳硅键相比共价成键能力降低的结果. 关键词： 碳化硅纳米管 掺氮 第一性原理 电子结构     

液相色谱-质谱法对奶粉中唾液酸含量的测定

唾液酸是一种天然大脑营养素,能促进婴儿的智力发育,增加记忆力[1].本文建立了利用液相色谱一质谱联用(LC-MS/MS)技术测定奶粉中唾液酸含量的分析方法.方法在0.1～100 mg/L之间有很好的线性关系,检出限为0.06 mg/L,相对标准偏差小于10%.该方法准确、简单、灵敏度高,可广泛应用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸的含量测定.     

读者园地

氯化亚锡溶液在空气中会逐渐被氧化而导致其还原能力的降低。在实际测定中就会出现分析结果偏低。即使是固体试剂,如果保存不妥,也会被氧化。如发现所用的氯化亚锡（固体）呈粉末状且略带浅黄色,最好不用。正常的氯化亚锡应为白色透明结晶。作者在测定磷时所用的氯化亚锡溶液浓度为20g·L~(-1),每次只配25ml,先用浓盐酸将氯化亚锡溶解（0.5g加浓盐酸2.5ml）成透明溶液后再加水稀释至25ml。为了使溶液较好地保存,溶液还加入一粒金属锡。在试验中发现,此溶液四天内所得结果变化不大。第五天开始,所得结果偏差太大,已不宜使用。为证实这一点进一步做了以下试验: 1.用磷标准溶液（2μg·ml~(-1)）连续制作工作曲线（浓度范围为1～30μg/50ml）20次,按所得数据进行统计分析并算得其斜率为b=0 .02180±0.0023,即当工作曲线斜率在0.0195～0.0241之间时应视为正常。以后每天用第一天配制的氯化亚锡溶液重复作工作曲线并求算其斜率,结果如下:第一天 第二天 第三天 第四天 第五天0.02353 0.02125 0.02124 0.02167 0.01728与此同时对湖水样品中的含磷量进行测定,连续五     

（±）—耳壳藻内脂全合成研究（I）

从柠檬醛出发，经环化，氰基化，烯丙位氧化，水解及环化还原等５步反应，合成了（±）－耳壳藻内酯（１）。