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用溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠。选择环己酮为浮选溶剂,样品经1∶1(V/V)的盐酸酸化后,以40 mL/m in的速度通入氮气并以环己酮为浮选溶剂浮选30 m in进行富集,用CH3OH/BF3在80℃水浴中加热3 m in进行甲酯化,以毛细管色谱柱PEG-20M(30 m×0.32 mm,i.d.)分离,邻苯二甲酸二乙酯为内标,氢火焰离子化检测器检测。方法在硬脂酸与内标的质量比在0.1~10范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);硬脂酸钠的相对标准偏差为1.35%(n=7);回收率为96.9%~98.1%。 相似文献
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AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸 总被引:14,自引:1,他引:14
以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerraC18柱,1.8mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法。方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5pmol。并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段。 相似文献
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以LiOH·H2O,Al2O3和Co3O4为原料,微波加热合成Li离子电池正极材料LiAlxCo(1-x)O2.通过XRD测试表征了不同Al加入量时合成产物的晶体结构,确定当x≤0.4时,产物为单一相层状结构.计算了不同x时LiAlxCo(1-x)O2的晶胞参数,随着x的增大,a值减小,c值增大.对合成LiAlxCo(1-x)O2样品进行DSC—TGA测试,结果表明,当x不同时,合成样品的热稳定性不同.SEM测试表明,合成晶体粒度较均匀,粒径在5μm左右.电化学测试表明,LiAl0.2Co0.8O2的电化学性能最好,首次循环放电容量为127mAh/g,多次循环容量损失率小于LiCoO2. 相似文献
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氟碳铈矿-独居石混合精矿碳热氯化反应 总被引:4,自引:1,他引:4
研究了氟碳铈矿-独居石混合精矿的高温氯化反应, 发现在活性脱氟剂存在下, 在500~800 ℃之间, 稀土氯化率由无脱氟剂时的55%~88%增至92%~99%. 当氯化反应温度低于600 ℃时, 氯化产物的酸不溶物的量随着温度的升高而降低; 而当温度高于900 ℃时, 酸不溶物的量明显增加. 脱氟剂的作用可以使氟碳铈矿-独居石混合精矿氯化反应在600 ℃的低温下进行, 这和1000~1200 ℃的Goldschmidt加碳氯化工艺明显不同. 相似文献
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以碳电极为基体的聚氯乙烯膜铋离子选择电极的研制与应用 总被引:1,自引:1,他引:1
铋是得乐、胃必治等胃药的主要成分,其含量测定方法有用中国药典法、吸光光度法、等离子体发射光谱法等。本文利用铋离子可与碘离子形成稳定的配合物,且该配合物又能与胺类物质生成沉淀,报道了以六碘合铋配离子与曲马多缔合物为电活性物的涂碳式聚氯乙烯膜铋离子选择电极,并用此电极以标准曲线法对枸橼酸铋钾胶囊进行了测定,此法简便,结果与药典法相符。 相似文献
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原子光谱/元素质谱在生命分析中的应用进展 总被引:1,自引:0,他引:1
原子光谱/元素质谱是元素分析的强有力手段,其在生命分析领域的应用也越来越广泛。在单细胞元素分析方面,相关研究工作主要关注元素在单细胞中的分布和形态变化;在元素标记策略分析领域,利用原子光谱(atomic spectrometry, AS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)实现对小分子、核酸、蛋白质等目标分析物的高灵敏检测是研究热点;在金属药物分析领域,ICP-MS为研究金属药物在生物体中的摄入、分布、代谢和排泄等过程提供了便利,也为进一步阐明药物作用机理以及金属药物的设计和改进提供了数据支持;在生物元素成像领域,ICP-MS与激光剥蚀技术(laser ablation, LA)联用,可以对生物样品进行原位分析和微区分析,结合有机质谱实现元素相关生物过程的分子机制研究;与相关分离方法联用,原子光谱和元素质谱还可以对生物组织中元素进行形态分析,研究其在相关过程中的生物转化过程。本文从单细胞元素分析、元素标签标记策略、金属药物转运与代谢以及生物组织中元素分布分析等方面,评述了原子光谱和ICP-MS在生命分析中的应用实例,并对该领域的发展前景进行了展望。 相似文献
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磁共振成像(Magntic Resonance Imaging,MRI)技术是一种先进的医疗影像技术.在MRI系统中,通过梯度线圈电流快速切换方向,对待测区域施加梯度磁场,产生的梯度磁场会在其周围的金属体内激发出变化的涡旋电场,进而导致金属体内闭合的回路中产生对原来的梯度电流起抑制作用的感生电流,也就是我们所说的涡流.本文介绍了一种测量磁体涡流场的方法,结合电磁感应定律,设计了一种磁体涡流场测量装置,通过硬件采集以及软件处理的方法,将理想梯度场与实际磁场进行相减并将波形实时呈现,实验结果表明该方法可实现对磁体涡流场的测量. 相似文献