交联聚合β-环糊精-邻香草醛苯甲酰腙的合成及其应用

合成了交联聚合β-环糊精-邻香草醛苯甲酰腙(β-CDP-OVBH)的新型主体试剂,并进行了IR及NMR结构分析.研究了该主体试剂与铝离子的识别荧光反应,确定了反应的最佳条件,在pH=4.80的HOAc-NH₄OAc缓冲溶液和3.00 mL二甲基甲酰胺(DMF)介质中,主体试剂与客体铝离子配位生成摩尔比β-CDP-OVBH:Al³⁺为1:1的强荧光包合物,建立了测定Al³⁺荧光分析新方法.该方法线性范围为0.67～150 μg/L,检测限0.20 μg/L;通过对27种常见离子干扰实验的研究,显示出该主体试剂对客体铝离子有很高的选择性.该方法能够快速、简便地用于注射液、饮料中痕量铝的测定,结果令人满意.     

2-羧甲氧基苯甲醛苯甲酰腙及其稀土配合物的合成、表征和抑菌活性

2-羧甲氧基苯甲醛苯甲酰腙及其稀土配合物的合成、表征和抑菌活性     

2-羰基丙酸(4-吡啶甲酰基)腙与碱土金属配合物的晶体结构及热 稳定性

报道了2-羰基丙酸(4-吡啶甲酰基)腙(H~2L)与碱土金属(Ca,Mg,Sr,Ba)四种配合物的合成,结构及热稳定性。同时,用X射线单晶衍射仪测定了Mg和Ba两种配合物的晶体结构,结构分析表明两种配合物均属单斜晶系,空间群均为P2~1/c。此外,还比较讨论了各配合物不同成键方式所对应的IR特征及热稳定性变化规律。     

1,1,1-三氯-2-取代肼基-3-硝基丙烷及其衍生物的合成

叙述了以1,1,1-三氯-2-乙酰氧基-3-硝基丙烷和1,1,1-三氯-2-肼基-3-硝基丙烷为原料,合成脂肪和芳香肼类、酰肼类、偶氮类以及腙类等四十三个新化合物的方法,将N-芳基-N'-[2-(1,1,1-三氯-3-硝基)丙基]肼用N-溴代丁二酰亚胺氧化成1,1-二氯-2-芳偶氮基-3-硝基丙烯后,不经分离直接加入过量的醇和定量的水继续反应,可方便地获得β-硝基丙酮酸酯腙类化合物,收率达60%以上。初步抑菌活性测定结果表明,大多数化合物呈现不同程度的抑菌活性,其中以肼类和偶氮类化合物的活性最高,丙酮酸酯腙类化合物次之。     

吸电子基取代的N-芳基磺酰腙作为重氮化合物前体的研究进展

N-芳基磺酰腙是一类稳定的重氮化合物替代物, 其中, N-对甲基苯磺酰腙研究历史悠久, 在卡宾化学中占据重要地位, 相关的研究报道及综述较多. 近年来, 作为一类更加温和的重氮替代物, 吸电子基取代的N-芳基磺酰腙参与的化学反应发展迅速, 但是相关的研究梳理工作相对缺乏. 因此, 本综述聚焦于吸电子基取代的N-芳基磺酰腙作为重氮化合物替代物在有机合成反应中的研究进展, 重点总结了N-邻硝基苯磺酰腙和N-邻三氟甲基苯磺酰腙参与的偶联、环化、插入、多组分反应和Doyle-Kirmse等反应.     

阿魏酸酰腙类化合物的合成及生物活性

将酰腙结构引入到阿魏酸衍生物中,合成了6个阿魏酸酰腙类化合物,其结构经过了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-HRMS表征。抗病毒活性测试结果表明,在质量浓度为500mg/L时,化合物3、5和6对烟草花叶病毒(TMV)在保护、治疗和钝化活性方面的抑制率均优于对照药剂病毒唑。进一步的EC_(50)测试结果表明,化合物3、5和6钝化活性的EC_(50)值分别为91.25、54.86、58.22mg/L,明显低于病毒唑的EC_(50)值(126.05mg/L)。该研究结果表明,阿魏酸酰腙类化合物对TMV具有较好的抗病毒活性,对其进行适当的结构改进和优化,有望得到具有更高抗病毒活性的化合物。     

吡咯腙对溶酶体中Hg2+的荧光成像

合成了一种新的吡咯腙探针1，用于Hg²⁺的比色和荧光开启检测。探针1对Hg²⁺的检测限为45 nmol·L^-1，缔合常数为5.78×10⁸ L·mol^-1。值得注意的是，工作pH范围为4.0~10.0。Job曲线和MS数据证实探针与Hg²⁺形成1∶1的配合物。通过1H NMR、时间分辨荧光光谱和密度泛函理论(DFT)计算系统研究了探针与Hg²⁺的配位模式。此外，由于吗啉基团的存在，探针可以检测HeLa细胞溶酶体中的Hg²⁺。     

铜离子介导的草甘膦荧光传感器的构建及应用

以7-二乙氨基香豆素为荧光基团，设计并合成了一种香豆素酰腙类荧光探针CPS。研究结果表明，在甲醇溶液中，探针CPS对Cu²⁺呈特异性的荧光猝灭响应，且与Cu²⁺形成分子比为2∶1的络合物CPS-Cu²⁺。此络合物作为荧光传感器实现了草甘膦的特异性识别，具有较高的灵敏度，检出限可低至64.8 nmol/L (10.95 ng/mL)。通过Job′s plot曲线、摩尔比法及质谱等手段，推测了荧光传感器检测草甘膦的作用机制。实际水样的加标回收实验证明了此荧光传感器检测草甘膦具有良好的实用性。     

环丁酮类腙参与的偕二氟环丙烷开环胺化反应

以环丁酮类腙和偕二氟环丙烷为原料,通过钯催化的偕二氟环丙烷开环和氮中心的亲核捕获过程,以中等至优秀的收率合成了一系列N-氟代烯丙基腙四元环化合物.该方法具有较强的官能团兼容性和良好的底物普适性,同时适用于克级规模反应制备.     

四个基于酰腙配体的双核苄基锡配合物的合成、晶体结构及体外抗癌活性

通过微波"一锅法"合成了4个双核苄基锡配合物:{[C_4H_3S(O)C=N-N=C(Me)COO](PhCH_2)_2Sn(MeOH)}_2(C1)、{[C_4H_3S(O)C=NN=C (Me)COO](p-Cl-C_6H_4CH_2)_2Sn (MeOH)}_2(C2)、{[C_4H_3S (O)C=N-N=C (PhCH_2)COO](PhCH_2)_2Sn (MeOH)}_2(C3)、{[C_4H_3S (O)C=N-N=C(PhCH_2)COO](p-Cl-C_6H_4CH_2)_2Sn(MeOH)}_2(C4),利用元素分析、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(119)Sn NMR、HRMS以及X射线单晶衍射等表征了配合物结构。4个配合物分子均为双锡核分子,以Sn_2O_2四元环为中心对称,且中心锡原子与配位原子形成七配位畸变五角双锥构型。测试了配合物C1～C4的热稳定性以及配合物对癌细胞H460、HepG2、MCF7的体外抑制活性,结果表明:配合物C2是4个新合成的配合物中抑制癌细胞效果最好的化合物。