RAFT链转移剂存在下凹凸棒土表面甲基丙烯酸甲酯接枝聚合

将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)接枝到凹凸棒土(AT)表面,制得表面带有可聚合碳碳双键的改性粒子AT-MPS;以二硫代苯甲酸氰基异丙酯(CPDB)为链转移剂,采用可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合技术,在AT表面进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝聚合.通过红外(FTIR)、热失重(TGA)等方法进行了表征,考察了引发剂以及RAFT链转移剂用量对聚合反应动力学和AT表面接枝聚合接枝率的影响.结果表明,PMMA通过RAFT聚合成功接枝在AT表面;基于RAFT过程的接枝聚合比传统自由基接枝聚合具有更长的反应时间和较高的接枝率.本体系相对适宜条件:温度为70℃,[MMA]/[CPDB]/[AIBN]为400/1/0.5.此条件下聚合反应具有很好的可控性,溶液中的聚合物分子量分布指数为1.2~1.3,AT表面PMMA接枝率为16.33%.引发剂和RAFT链转移剂用量过大均会造成接枝率降低.     

薄壁快脉冲252Cf裂变电离室的研制及性能测试

介绍了用于中子探测器效率刻度的薄壁快脉冲252Cf裂变电离室。 在用飞行时间法测量中子能谱时, 该裂变电离室能够给出252Cf裂变中子发射时刻信号, 输出脉冲上升时间约为5.5 ns, 电离室由厚度为0.15 mm的不锈钢构成。 测试结果表明, 对裂变碎片的探测效率为99.2%, α粒子脉冲幅度和碎片脉冲幅度可清晰分开。A thin wall, fast pulse 252Cf ionization chamber, which was designed for calibrating efficiency of neutron detectors, was described. The ionization chamber can be used as the start detector in time of flight measurements of the 252Cf fission neutron spectrum. The chamber is composed of 0.15 mm thick stainless steel, the rise time of pulse signals is about 5.5 ns. As the test result shows, the detection efficiency of fission fragments is 99.2%, and pulse signals caused by fissions are distinguished clearly from those caused by α decays.     

基于小波多尺度积的目标识别

光学相关探测就是利用光学相关的方法,从混乱的图像中找出需要的目标,达到识别的目的.把小波变换应用于光电混含联合变换相关器,突破了传统的傅里叶变换的局限性,实现了对探测目标不同区域、不同尺度的分析.为了充分利用小波不同尺度的特性,采用小波多尺度积的方法提取出目标图像的边缘,兼顾了图像的细节与轮廓特征,将目标图像不同层次的轮廓信息和细节信息相结合,解决了复杂背景下目标图像的识别问题.光学实验结果表明,该方法有效增强了复杂背景目标的相关点强度,成功实现了目标的探测,具有良好的应用前景.     

欠电位沉积研究现状——II.欠电位沉积的研究方法及其应用

总结了主要的欠电位沉积(upd)的原位研究方法, 包括电化学研究方法(循环伏安(CV)、计时电流(CHR)和电化学阻抗谱(EIS))、界面分析方法(电化学石英晶体微天平(EQCM)和电化学扫描隧道显微镜/电化学原子力显微镜(ECSTM/ECAFM))及X射线分析技术(X 射线吸收谱(XAS)和表面X射线散射(SXS)). 根据这些研究方法, 总结和探讨了许多体系的upd特征, 分析了upd微观特征与宏观的测试结果的对应关系及其原理. 此外, 探讨了基于这些研究方法得出的关于upd的重要结论, 并对比分析了上述研究方法的优缺点. 在upd应用领域的研究方面, 主要从四个方面进行了概述, 涉及功能材料电合成、电分析应用、电化学原子层外延(ECALE)和表征贵金属(或纳米)材料电化学活性面积(ECSA), 并简析了上述应用研究中涉及的关于upd 过程的原理. 最后, 总结了upd研究方法和应用研究的现状并展望了其未来发展趋势.     

胆酸手性化氧化石墨烯杂化材料的制备及性能研究

手性科学与手性材料的重要性日益凸显. 本课题基于氧化石墨烯(GO)和生物质胆酸(CA), 建立了一种利用Click技术对GO进行手性功能化的化学方法, 同时制备一类具有手性的新型氧化石墨烯杂化材料. 以石墨粉为原料, 采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯, 之后引入N₃基团; 同时将胆酸炔丙基化. 通过点击化学技术制备了胆酸手性化氧化石墨烯杂化材料(CA/GO). 利用FT-IR, XRD, 拉曼光谱, UV-Vis吸收, 热重等技术对所制备的CA/GO手性杂化材料进行了表征.     

碳纳米管储氢性能的计算机模拟

采用巨正则蒙特卡罗(GCMC Grand Canonical Monte Carlo)方法^[11],系统地研究了锯齿(Zigzag)型单壁碳纳米管(SWNT-Single Walled Carbon Nanotubes)的储氢性能,得到了管径和管长与储氢能力的关系曲线,给出了氢在碳纳米管中的分布,并对碳纳米管储氢能力的表征提出了建设性意见.     

高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸

建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇（体积比为90∶10）为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%～106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）的同时测定。     

超支化聚乙烯亚胺接枝聚乙二醇共聚物本体荧光性质的研究

通过两步法制备了超支化聚乙烯亚胺接枝聚乙二醇共聚物(HPEI-g-PEG)。荧光表征发现,随着激发波长的增加,样品的最大发射峰不断红移,荧光强度的最大值先有所增强,在360nm处达到最大值,然后随着激发波长的增加而不断下降。分别以360和470nm为激发波长,HPEI-g-PEG分别发射最大发射波长为455nm的蓝光和最大发射波长为535nm的绿光,其蓝光强度明显强于绿光强度。提高PEG的取代度、增加聚合物的浓度、延长聚合物的氧化时间均有利于提高HPEI-g-PEG绿光发射与蓝光发射强度的比值。改变pH值对提高HPEI-g-PEG绿光发射与蓝光发射强度比值没有显著影响。与HPEI-g-PEG的蓝光发射相比,其绿光发射具有更专一的金属离子选择性。     

基于ZEMAX的变形牛顿环装置仿真分析

牛顿环实验是大学物理实验中的基础性实验,而仿真实验可以不受实验仪器和实验场所的限制,效果形象、直观,有助于理论和实践教学。本文基于ZEMAX软件对牛顿环仪及其变形装置进行仿真,对实验方案进行了综合性拓展及仿真分析,验证了其可行性;通过在模型中改变凸透镜的曲率半径、入射波长、介质折射率和介质薄膜厚度等参数,观察干涉条纹的变化规律,可对实际实验中有效而准确的调节起到指导作用,从而有效减少贵重仪器的划伤并轻松排除外界干扰;针对白光源干涉场强较弱牛顿环现象难以观察、透镜凸球面换为非球面时条纹分布规律难以用解析法得到的难题进行了仿真分析,可有效突破实验仪器对实验内容拓展和延伸的限制,具有一定的应用价值。     

Preparation and characterization of thermoresponsive hyperbranched polyethylenimine with plenty of reactive primary amine groups

Certain amount of primary amine （NH2） groups of hyperbranched polyethylenimine （HPEI） was first protected by Boc groups. Subsequently, the residual reactive amine groups were reacted with isobutyric anhydride to introduce isobutyramide （IBAm） groups to HPEI. Finally, Boc groups were deprotected to result in HPEI-IBAm-NH2 with 18% of primary amine terminals on the periphery and 80% of IBAm terminal groups （abbreviated as HPEI-IBAm0.80-NH2）. 1H-NMR characterization proved the successful preparation of the product in each step. Compared with its spatial isomer HPEI- IBAm0.8o without primary amine groups, IH-NMR spectra verified that more IBAm groups were located in the interior of HPEI-IBAm0.80-NH2. The further modification of HPEI-IBAmo.so-NH2 and HPEI-IBAmo.8o with p-nitrobenzaldehyde demonstrated that HPEI-IBAm0.so-NH2 was more reactive than HPEI-IBAm0.80 due to its possession of primary amines. Turbidimetry measurements showed that HPEI-IBAm0.80-NH2 was thermoresponsive in water. In the pH range of 9.5-10 its cloud point temperature （Top） was constant, and it increased obviously upon decreasing the pH below 9.5. The thermoresponsive HPEI-IBAmo.8 exhibited the similar trend, but the pH threshold to achieve the constant Top was around 8.5. Moreover, HPEI-IBAm0.8-NH2 showed higher Top and broader phase transition than HPEI-IBAm0.8. The mechanism leading to the different thermoresponsive properties between HPEI-IBAm0.8-NH2 and its spatial isomer HPEI-IBAm0.8 was discussed.