微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用研究

报道了微柱高效液相色谱（micro-column HPLC）与火焰光度检测器（FPD）在线联用系统的研究,目的是发展一种不经复杂前处理步骤即可直接测定有机锡化合物的方法。三丁基锡氯化物（TBT）等经HPLC微柱分离后,通过毛细管连接引入特制的燃烧头,通过火焰光度检测器进行检测,对系统有关参数进行了优化和讨论。所建方法可以直接测定各种水样中的三丁基锡氯化物。     

多种酶体系用于肽类药物体外代谢性质的研究

应用反相高效液相色潜法（RP-HPLC）对肽类药物促黄体激素释放激素（LHRH）、醋酸亮丙瑞林（Leuprorelin Acetate，TAP-144-SR）和新药LXT101在6种酶体系中的体外代谢性质进行了研究。流动相采用梯度或等度洗脱；LHRH、TAP-144-SR的检测波长为216nm，LXT101的检测波长为225nm。采用液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI-MS）联用技术对其酶解片段进行了鉴定。LHRH、TAP-144-SR和LXT101的浓度在4．0～400mg／L范围内与其峰面积呈良好线性关系（r〉0．9990）；在糜蛋白酶、胰蛋白酶、胃蛋白酶和胰混合酶中的绝对回收率为95．0％～98．7％；在血浆和肝匀浆中的绝对回收率为60．0％～71．0％；日内相对标准偏差（RSD）〈1．5％，日间RSD〈2．5％；半衰期（t1/2）为LXT-101〉TAP-144-SR〉LHRH；质谱鉴定表明：LHRH容易在3-4、5-6位发生断裂，TAP-144-SR容易在3-4位发生断裂；选择的酶体系可用于评价多肽药物的体外代谢性质。     

芳基甘氨酰胺的手性毛细管电泳拆分

 研究了 9种自行合成的芳基甘氨酰胺的手性拆分。以高硫酸化 β 环糊精为手性选择剂 ,在中性而不是常用的强酸性条件下 ,于 6min内基线拆分了全部芳基甘氨酰胺。考察了高硫酸化 β 环糊精浓度、缓冲液类型及浓度、有机添加剂及其含量等对拆分的影响 ,得到优选拆分体系组成为 :1 5g/L高硫酸化 β 环糊精 ,0或 1 0 % (体积分数 )甲醇 ,2 0mmol/L 3 (N 吗啡啉 )丙磺酸 ,pH 6 5。 9种芳基甘氨酰胺的 D 构型均先于 L 构型出峰 ,初步讨论了芳基甘氨酰胺结构与出峰顺序的关系。     

高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略在不明原因食物中毒鉴定中的应用

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化合物筛查鉴定。样品经溶剂提取与净化后,采用5 mmol/L甲酸铵-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,在反相色谱柱上进行梯度洗脱。采用MS~E模式对样品进行质谱(ESI+)全信息采集,经UNIFI筛查软件进行谱峰识别、谱库检索等数据分析,初筛出疑似有毒化合物α-茄碱,随后结合其化合物特征及体内代谢行为,采用后靶向筛查策略在两种样品中均鉴定出相关化合物(包括水解产物及代谢产物等),如α-卡茄碱与其水解产物β-卡茄碱、γ-茄碱/卡茄碱以及共同代谢产物茄啶。采用单点校正法测得两种样品中α-茄碱含量均约为0.1 mg/kg,采用峰面积归一化法得到两种样品中龙葵素类似物总量分别约为0.5 mg/kg与0.6 mg/kg。本研究建立的高分辨质谱快速筛查策略可为不明原因食物中毒的未知毒物快速筛查鉴定提供有效的技术手段。     

染毒全血与尿样中痕量路易氏剂的气相色谱-原子发射光谱联用法检测

将气相色谱-原子发射光谱联用法应用于染毒人全血及尿样中路易氏剂及其水解产物的测定.该文基于路易氏剂的结构和毒理特性,采用其特效解毒药2,3-二巯基丙硫醇(BAL)作为衍生化试剂,结合液-液萃取对样品进行预处理和富集,以气相色谱-原子发射光谱联用法定性定量.所建立的分析方法用于染毒人全血及尿样的检测,其检出限分别为50、20 μg/L(S/N＝3),相对标准偏差小于5.4%.该方法为确证路易氏剂染毒提供了一种直接的溯源性检测方法,尤其适用于BAL治疗后生物医学样品中路易氏剂的检测.     

高功率四波长Nd:YAG激光实验

四波长Nd：YAG激光实验是利用非线性晶体BBO，通过倍频、混频和二次倍频等激光变频技术，分别获取了4个波段相干辐射光，本文介绍了各波长相干辐射光的获取方法及其时空特性的测量。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术检测大鼠血浆中T-2毒素及其主要代谢产物

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中单端孢霉烯族(T-2)毒素及其5种主要代谢物的分析方法。在优化的固相萃取条件下,大鼠血浆经HLB固相萃取柱净化富集后,以XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,以玉米赤霉酮为内标,在正离子多反应监测模式下对各分析物进行定性和定量分析。各分析物在0.1～500.0μg/L范围内线性良好(R2>0.997);检出限介于0.02～0.3μg/L之间;加标回收率为93.5%～120.3%;相对标准偏差均小于13%。本方法快速、重现性好、灵敏度高,已成功应用于T-2毒素中毒的溯源性研究。     

多孔结构毛细芯蒸发器传热特性的实验研究

本文针对不同压力条件下不同换热表面结构的毛细结构蒸发器气(?)液相变传热特性进行了实验研究。选取微槽道结构和烧结丝网结构的换热表面分别在蒸发压力为0.86×10~5 Pa、0.91×10~5 Pa、0 96×10~5 Pa、1.0×10~5 Pa、1.5×10~5 Pa、2.0×10~5 Pa条件下进行了传热特性研究并对其实验结果进行对比,结果表明,压力对换热系数有重要的影响,当压力范围为0.86×10~5～1.0×10~5 Pa时,在过热度相同的条件下,随着压力的增加,换热系数呈上升趋势;在较大压力的条件下,换热系数随着过热度的增加呈先升后降的趋势。     

高功率四波长Nd∶YAG激光实验

四波长 Nd∶YAG激光实验是利用非线性晶体 BBO,通过倍频、混频和二次倍频等激光变频技术 ,分别获取了 4个波段相干辐射光 .本文介绍了各波长相干辐射光的获取方法及其时空特性的测量 .     

横观各向同性介质中椭圆夹杂受非弹性剪切变形引起的弹性场的确定

本文求解了横观各向同性介质中椭圆夹杂内受非弹性剪切变形引起的弹性场。采用各向异性弹性力学平面问题的复变函数解法，结合保角变换，获得夹杂内应变能和基体内边界的应力分布和相应的应变能的表达式。进一步，根据最小应变能原理，获得表征夹杂平衡边界的两个特征剪切应变，从而得到了弹性场的解析解。通过应力转换关系，验证了应力解满足夹杂边界上法向正应力和剪应力的连续条件，表明了该解的正确性。本文解可用于复合材料断裂强度的分析中。