气相色谱-负化学源质谱法测定海洋生物中的多溴联苯醚

建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS) 法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚(PBDEs) 的方法. 样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量, 7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4%～101%, 相对标准偏差为4.0%～18%. 对采自大连的白蛤、菲蛤、牡蛎等样品进行分析, 结果表明负化学源分析方法适用于海洋贝类中PBDEs的检测.     

气相色谱-串联质谱法测定贝类中指示性多氯联苯

研究并建立了测定贝类中多氯联苯残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法.通过正己烷和丙酮的混合溶液超声提取,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)方式测定,可同时对贝类中的7种指示性多氯联苯进行定性和定量.研究结果表明:7种指示性多氯联苯的检出限(S/N=3)为0.0066～0.0098μg/kg,定量限(S/N=10)为0.02 μg/kg;在0.1～50.0 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为73%～113%.该法简便快捷,降低了分析成本,在一定程度上实现了持久性污染物的快速检测和确证.     

高效液相色谱法测定贝类中的软骨藻酸

 介绍了用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法。样品以V(甲醇 )∶V(水 ) =1∶1的溶液提取 ,经LC SAX强阴离子柱固相萃取净化 ,用RP HPLC定量分析。方法的最小检出限为 0 2 μg/ g ,在 1 0mg/L～ 2 5 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,测定结果准确 ,重现性好 ,回收率大于 96 %。     

杭州湾南岸滩涂贝类养殖环境中污染物的调查

以底栖线虫/挠足类比值的季节变化,反映杭州湾南岸滩涂贝类养殖区的环境污染程度.在4月份中片滩涂上潮带污染较重;6月份东片滩涂下潮带污染较重;8月份东片滩涂上潮带污染较重;10月份东片滩涂污染较重.主要污染物检测结果表明：杭州湾南岸滩涂贝类养殖环境总体上符合国家海洋沉积物的第一类标准,除中部滩涂沉积物中Cu的含量在丰水期超标外,大部分滩涂并没有受到重金属的污染.但滩涂底质中PCB的含量超标严重.4种养殖贝类（泥螺、彩虹明樱哈、缢蛏、青蛤）体内油类和As的残留量均未超标,但Cd、Cr、Pb、Hg、Cu等重金属的残留量有不同程度地超标.这4种贝类生物对Hg的富集能力均很强,以青蛤最甚,其余依次为泥螺、缢蛏、彩虹明樱哈;对Cu的富集能力,泥螺比其他3种强;对Cd的富集能力,依次为青蛤、缢蛏、泥螺、彩虹明樱哈;对PCB的富集能力,以青蛤最强,其余依次为泥螺、彩虹明樱哈.