反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的16种激素

糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短时间使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩,有着较好的美容效果。但长期使用糖皮质激素,通过皮肤的吸收可引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素能够在短时间内促进毛发生长,防止皮肤老化,有除皱、增加皮肤弹性等作用。但长久使用会导致色素沉积、产生黑斑、皮肤萎缩变薄,甚至具有致癌性,引发细胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病。我国《化妆品卫乍标准》、《化妆品卫生规范》和欧盟化妆品规程（Directive 76／768／EEU）中均明确规定,糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品组分中禁用物质。化妆品中激素的检验对于严格控制化妆品的产品质量,确保化妆品的使用安全,保障人民身体健康具有重要的意义。     

Dopant diffusion and surface morphology of vanadium implanted 4H-silicon carbide

The diffusion behaviours of vanadium implanted p- and n-type 4H-SiC are investigated by using the secondary ion mass spectrometry (SIMS). Significant redistribution, especially out-diffusion of vanadium towards the sample surface is not observed after 1650℃ annealing for both p- and n-type samples. Atomic force microscopy (AFM) is applied to the characterization of surface morphology, indicating the formation of continuous long furrows running in one direction across the wafer surface after 1650℃ annealing. The surface roughness results from the evaporation and re-deposition of Si species on the surface during annealing. The chemical compositions of sample surface are investigated using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results of C 1s and Si 2p core-level spectra are presented in detail to demonstrate the evaporation of Si from the wafer and the deposition of SiO₂ on the sample surface during annealing.     

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氟喹诺酮类药物残留的不确定度评定

建立高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星3种氟喹诺酮类药物残留量的测量不确定度评定方法。构建不确定度评定的数学模型，对不确定度来源进行分析。评定结果表明，不确定来源主要为标准溶液配制及标准曲线拟合。当水产品中氟罗沙星的质量分数为5.24μg/kg时，其扩展不确定度为0.83μg/kg(k=2)；氧氟沙星含量为5.34μg/kg时，其扩展不确定度为0.49μg/kg(k=2)；诺氟沙星含量为6.35μg/kg时，其扩展不确定度为1.20μg/kg(k=2)。     

DNA加合物检测

DNA加合物是一类极其重要的、具有多种标志作用的生物标志物,可应用于环境致癌物的暴露监测、基因毒性测定、个体敏感性和环境致癌物与基因的相互作用研究、癌症风险评价、环境致癌因素筛查以及癌症预防研究等.可靠、灵敏、准确的分析检测技术是DNA加合物作为生物标志物得到广泛应用的关键.当前DNA加合物分析、检测的方法主要包括:32P后标记法、免疫分析法、免疫毛细管电泳激光诱导荧光法、液相色谱串联质谱法、微分离.质谱联用法等.本文对这些分析技术和方法及其在DNA加合物检测方面的应用做一简要综述.     

纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析

建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%～91%,相对标准偏差为4.1%～9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%～94%,相对标准偏差为3.9%～8.7%.     

加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和100 ℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%, 相对标准偏差均小于13.0%.本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作.     

手性固定相毛细管电色谱在手性药物分离中的应用研究进展

综述了多糖衍生物、蛋白质、大环类、Prikle型、配体交换和分子印迹聚合物为手性固定相在毛细管电色谱分离手性药物中的应用.分析了各类手性固定相的分离机理,引用文献62篇.     

化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的方法.化妆品样品经超声提取后,高效液相色谱-二极管阵列扫描检测,并在235 nm波长进行分析.用保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量,并采用液相色谱-质谱法确证.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的回收率为92.7%～99.8%,相对标准偏差在0.8%～2.1%之间,定量限为20 mg/kg.     

超紧凑型单片成像光学系统设计EI北大核心CSCD

针对红外搜索及跟踪系统中折反式光学系统结构复杂,装调困难及成本高的问题,采用了一种一体式折反结构的透镜。在单片透镜的前后表面进行分区域加工,分别镀上内反射膜和增透膜,形成两个反射面和两个透射面,构成折反一体式透镜。将整个光学系统集成在一片透镜上,降低了系统的复杂度和装调难度,提高了系统的稳定性和可靠性。设计了适用于中波红外的紧凑型成像光学系统,远射比达0.62,结果表明该系统像质优良;各视场光学传递函数均大于0.55,接近衍射极限,并且利用二元衍射光学元件在-40℃～60℃实现光学被动消热差;最后利用单点金刚石车床加工出的样机在不同温度下进行成像实验,结果表明在不离焦的情况下,各温度下成像清晰,满足实际加工和应用需求。     

具有双模特性的大模场面积微结构光纤的设计

本文提出了一种具有双模特性大模场面积的微结构光纤,通过有限元法计算其模场分布、基模有效模场面积及弯曲损耗特性,并分析了不同结构参量对限制损耗及有效模场面积的影响.计算结果表明:通过合理地改变光纤结构参量,可以使二阶模LP11、三阶模EH11截止,实现基模LP01、三阶模HE31双模传输,其中基模的有效模场面积可达700μm2.这种结构的光纤制作简单,在大容量光纤传输系统中具有重要应用.