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采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了蔬菜中10类除草剂的残留量, 并对两种方法进行了比较. 样品经乙腈提取后, 用PSA固相萃取柱净化, 由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术进行定量和定性分析. 对含电负性强的除草剂分析, NCI灵敏度高, 在10 ng/g, 20 ng/g和40 ng/g 3个添加水平下的方法回收率为70%~115%, RSD为1.7%~10.1%, 两种离子源技术可以互相补充用于准确检测蔬菜中多类除草剂. 相似文献
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圆柱壳是工程实际中广泛应用的结构,其主要破坏形式是屈曲失稳.作为力学领域的经典问题,圆柱壳稳定性问题的研究非常之多.其中,受均匀轴向压力的圆柱壳由于临界屈曲载荷的理论预测值与早期试验结果之间的巨大差异,更是推动了壳体稳定性理论的不断发展.本文简要回顾了壳体稳定性理论的发展和分类,并对轴压圆柱壳体试验结果分散且远低于理论预测值的原因及含缺陷圆柱壳体的稳定性研究方法进行了总结,然后综述了地下空间顶管、储油罐、加筋圆柱壳及脱层圆柱壳等实际工程中广泛应用的圆柱壳结构稳定性研究的现状和趋势,最后展望了将来对工程应用中圆柱壳结构的稳定性研究的难点和方向. 相似文献
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探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。 相似文献
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样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。 相似文献
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王艳丽 《分析测试技术与仪器》2010,16(1):42-47
在稀磷酸介质及活化剂抗坏血酸存在下,痕量钒(Ⅴ)强烈催化溴酸钾氧化碱性品红褪色,据此建立了一个新的测定超痕量钒的催化动力学光度法.方法测定钒(Ⅴ)的线性范围为:0.0~400.0 pg/mL,检出限为27 pg/mL.实验考察了影响催化反应速率的各种因素,确定了实验的最佳条件.测定了催化反应的动力学参数:表观活化能E0'=170.1 kJ/mol,表观速率常数k'=2.8×10-3s-1,建立了动力学速率方程:-dCMR/dt=K'.CMR.CKBrO3.CVc.CV(Ⅴ).试验了25种共存离子的影响,发现大多数常见离子不干扰,方法直接用于环境水体中超痕量钒的测定,相对标准偏差为1.65%~2.03%. 相似文献
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新课程理念下提倡的学习方式的特征:主动性、独立性、独特性、体验性、问题性.其中的问题性是现代学习方式的显著特征,即“我应学”.在教学中,一方面强调通过问题来进行学习,把问题看成是学习的动力、起点和贯穿学习过程中的主线;另一方面通过学习来生成问题,把学习过程看成是发现问题的过程,也是学生思维发散的过程,能力提升的过程. 相似文献
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