金矿石中高含量锑的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定

采用王水（1＋1）水浴分解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定金矿石中高含量的锑.其方法回收率在95.0%-102.0%之间,相对标准偏差在1.0%-3.4%之间,方法检出限为3.0×10-10g/mL,经试验证实该方法可测范围宽、简便、快速、准确,实验室间对比分析结果吻合程度令人满意.     

环境样品中痕量锑的形态分析研究进展

环境样品中不同形态锑,其生物活性及其毒性不同,其形态分析具有重要意义。由于环境样品中锑的含量相对较低,不同形态锑的分析具有挑战性。归纳总结了环境样品中痕量超痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势,内容主要包括样品的前处理和不同形态锑的分析方法,指出了未来的发展方向。     

铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%~9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。     

六氟锑酸催化环乙亚胺与炔烃的[3+2+2]环加成反应合成Azepines

正Angew.Chem.Int.Ed.2014,53,4196~4199环加成反应是构建环状化合物最为重要的方法之一,具有良好的选择性和高效的原子经济性等特性,因而在有机合成中占有十分重要地位.纵观已报道的环加成反应,主要工作依旧聚焦在两分子间的环加成反应.虽然通过三组分等多组分的环加成反应可以构建较大环的环状化合物,但面临挑战,例如反应选择性控制,包括化学选择性(生成五元环或六元环等的竞争)和区域选择性等方面.为解决这一难题,湖南大学化学化工学院李金恒研究小组通过控     

Effect of Indium and Antimony Doping on SnS Photoelectrochemical Solar Cells

Single crystals of pure SnS, indium （In） and antimony （Sb） doped SnS are grown by the direct vapor transport technique. Two doping concentrations of 5 at. % and 15 at. % are employed for both In and Sb dopants. In total, five samples are studied, i.e., pure SnS, 5at.% In-doped SnS, 15at.% In-doped SnS, 5at.% Sb-doped SnS and 15at.% Sb-doped SnS single crystals. The energy dispersive analysis of x-ray （EDAX） and x-ray diffraction （XRD） analysis show that all the five as-grown single crystal samples possess near perfect stoichiometry and orthorhombic structure, respectively. The doping of In and Sb in SnS is established from the EDAX data and from the shift in the peak positions in XRD. Photoeleetroehemical （PEC） solar cells are fabricated by using the as- grown single crystal samples along with iodine/iodide electrolytes. Mott-Schottky plots for different compositions of iodine/iodide electrolytes show that O. 025 M 12 ＋ 1 M Nal＋2 M Na2 S04 ＋0.5 M 1-12 S04 will be the most suitable electrolyte. Study of efficiency （η） and fill factor for different intensities of illuminations at room temperature is carried out for the five samples. The In-doped SnS single crystals show better PEC efficiency than the undoped and Sl〉doped SnS single crystals.     

超声波震荡法及润湿性增强法对单晶硅阶梯光栅闪耀面粗糙度的影响

单晶硅阶梯光栅闪耀面表面粗糙度会引起入射光的散射形成杂散光,为获得低杂散光的阶梯光栅槽形,减小单晶硅阶梯光栅闪耀面表面粗糙度显得尤为重要。在单晶硅湿法刻蚀工艺中,阶梯光栅闪耀面表面粗糙度较大的原因是反应生成的氢气易在硅片表面停留,形成虚掩模,阻碍反应的进一步进行。基于超声波空化作用及异丙醇(IPA)增加单晶硅表面润湿性的原理,在单晶硅湿法刻蚀制作阶梯光栅工艺过程中分别利用超声波震荡法及润湿性增强法对所制阶梯光栅闪耀面表面粗糙度进行改善。利用超声波震荡法所制阶梯光栅闪耀面表面粗糙度小于15nm,利用润湿性增强法所制阶梯光栅闪耀面表面粗糙度小于7nm。同时施以超声波震荡法和润湿性增强法,在异丙醇质量分数范围为5%~20%,超声波频率为100kHz,功率范围为30~50 W时,所制阶梯光栅闪耀面表面粗糙度小于2nm,而且当异丙醇质量分数为20%、超声波频率为100kHz以及超声波功率为50W时,所制中阶梯光栅闪耀面表面粗糙度达到1nm。实验结果表明,同时施以超声波震荡法及润湿性增强法,并优化实验参数可以制备更低粗糙度的阶梯光栅。     

吸收型偏光片制作及测试实验

介绍了偏光片制造技术,设计出简易偏光片制作实验.分别采用干法和湿法进行样品制作实验,在不同波长范围内对样品的透光率和偏振度进行了测试,其中在可见光范围内,制品透光率30%以上,偏振度98%以上.对制作偏光片的不同方法进行比较,并对自制偏光片与标准偏光片进行了对比,探讨了部分制品性能不良的原因.     

Improvement in a-plane GaN crystalline quality using wet etching method

Nonpolar （1120） GaN films are grown on the etched a-plane GaN substrates via metalorganic vapor phase epitaxy. High-resolution X-ray diffraction analysis shows great decreases in the full width at half maximum of the samples grown on etched substrates compared with those of the sample without etching, both on-axis and off-axis, indicating the reduced dislocation densities and improved crystalline quality of these samples. The spatial mapping of the E2 （high） phonon mode demonstrates the smaller line width with a black background in the wing region, which testifies the reduced dislocation densities and enhanced crystalline quality of the epitaxial lateral overgrowth areas. Raman scattering spectra of the E2 （high） peaks exhibit in-plane compressive stress for all the overgrowth samples, and the E2 （high） peaks of samples grown on etched substrates shift toward the lower frequency range, indicating the relaxations of in-plane stress in these GaN films. Furthermore, room temperature photoluminescence measurement demonstrates a significant decrease in the yellow-band emission intensity of a-plane GaN grown on etched templates, which also illustrates the better optical properties of these samples.     

表面润湿法合成β沸石体系中晶种作用的研究

系统研究了表面润湿法合成β沸石的体系中,干晶种、润湿态晶种、异晶晶种(Y沸石、ZSM 5沸石)以及碱处理β沸石晶种在此晶化体系中的作用.采用β沸石产品及异晶作晶种时,可使产品的相对结晶度稍有提高,但对沸石微晶核的结构导向作用不明显.经浓碱液处理20min后的β沸石产品(碱处理晶种)作晶种引入晶化体系后,可以显著提高产品的相对结晶度,降低模板剂的用量,缩短晶化诱导期,成为表面润湿法合成β沸石体系的有效晶种形式.     

湿法脱硫岛内气液两相流流动规律的研究

采用直接观察法、床层膨胀法和概率密度函数(PDF)法对湿法烟气脱硫塔内流型的形成和转变规律进行了研究和分析,认为湿法烟气脱硫塔内气液两相顺、逆流时,随着液气比的增大,会形成液柱式、喘动式和类鼓泡式流动等三种流型,并给出了判别三种流型的基本方法和准则,提出了气相雷诺数Reg-液气比L／g流型图,为湿法烟气脱硫塔传热传质规律的进一步研究及塔身的安全运行提供了基础依据。