直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。     

毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%（体积分数）乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外     

Michelson干涉仪式光纤空气声传感器

介绍了一种用于直升机等低空目标探测的光纤空气声传感器.该传感器基于光纤Michelson干涉仪的原理,结合弹性盘片的应力应变理论分析和光纤粘接的工艺设计,采用相位载波解调技术进行信号解调.对比实验测试验证了这种声音探测技术可行性.传感器理论灵敏度为2.38 rad/Pa,实测灵敏度为1.5 rad/Pa,采用PGC相位解调理论最小可探测的最小声信号为6.7 μPa,即9.5 dB.传感器在20～300 Hz范围内响应基本平坦.结合声音传播规律分析并肯定其在实用中的可行性.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定酵母抽提物中9种黄色合成色素

本文建立了酵母抽提物中9种黄色合成色素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈-甲醇(5∶5,V/V)提取,经聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和C18粉净化,以Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈-10mmol/L NH4Ac,梯度洗脱。采用电喷雾负离子源(ESI-)、多重反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,9种黄色合成色素在各自线性范围内相关系数(r2)均大于0.994;检出限(S/N3)为0.01~0.30mg/kg,定量限(S/N10)为0.02~3.0mg/kg,3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为75.5%~115.1%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~17.6%。该方法适用于酵母抽提物中9种黄色合成色素的同时测定。     

多肽自组装膜用于凝血酶的检测

利用自组装膜技术在石英片表面构建了多肽自组装膜。考察了组装液浓度和组装时间对多肽自组装膜组装效果的影响,并用紫外可见吸收光谱仪和扫描电镜对该膜进行了表征。研究结果表明,当γ-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液浓度为1%(V/V),组装时间为3 h;金纳米浓度为2.4×10-4mol/L,组装时间为12 h;多肽浓度为1×10-4mol/L,组装时间为12 h时,组装效果最好。基于凝血酶可特异性酶切多肽中精氨酸和甘氨酸之间的肽键,建立了一种测定微量凝血酶的新方法,方法的线性响应范围为2.8×10-12~9.9×10-10mol/L,检出限为1.4×10-12mol/L。此膜用于血清样品中凝血酶的测定,回收率为91.6%~107.6%。     

用ICP-AES双向观测同时测定土壤、沉积物和植物中常、微量元素

采用水平炬管设计的Optima3000DV全谱直读等离子体发射光谱仪 ,利用端视与侧视观测方式相结合 ,多元光谱拟合 (MSF)校正光谱干扰 ,用纯标准溶液配制混合标准系列作校准曲线 ,同时测定了土壤、沉积物和植物中Al、Ca、K、Mg、Na、Fe、Ti、As、Cd、Co、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Pb、V、Zn18个常量、微量元素。经几个国家标准样品的验证 ,测定结果与推荐值基本相符 ,实际样品回收率土壤在92%～105 %之间 ,蔬菜在87.8%～104%范围。相对标准偏差分别为0.28%～4.23 %和0.26 %～3.66%。     

苯酚氧化羰基化反应产物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析了苯酚氧化羰基化反应产物,确定了色谱条件:KromasilTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,流动相V(甲醇):V(水)=65:35,流速0.6 mL/min.对碳酸二苯酯(DPC)和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.99966...     

化学气相沉积金刚石X射线探测器

 为得到一种对可见光不响应而在辐射探测范围内平响应的X射线探测器,研究了一种化学气相沉积金刚石X射线探测技术,以作为硅与真空X射线二极管探测技术的补充。首先对化学气相沉积金刚石进行品质检测,利用两种规格的金刚石集成制作出X射线探测器,之后在8 ps激光器装置上开展了探测器的时间响应等性能研究。实验结果表明:探测器系统前沿响应时间可达60 ps,半高全宽可达120 ps,与真空X射线二极管探测系统时间特性一致,可以满足ICF实验对X射线辐射测量的应用。     

高频调制大功率窄线宽分布反馈光纤激光器

研制了一种窄线宽光纤激光器.在有源相移光栅后加一段掺铒光纤,当用980 nm抽运光注入时,首先形成了分布反馈(DFB)光纤激光器,而残余抽运光将铒纤中铒离子从基态抽运到了激发态,对DFB激光实现了有效放大,实现了对残余抽运光的充分利用,节省了功耗、降低了成本;同时利用温控技术克服了DFB光纤激光器的温度敏感问题;将相移光栅黏贴于片状压电陶瓷(PZT)的表面实现了高频调制.实验研制的激光器的最高调制频率为2 kHz、输出功率为15.6 dBm,线宽为300 kHz. 关键词： 分布反馈光纤激光器 窄线宽 大功率 高频调制     

火焰原子吸收光谱法测定羊血中铁、铜和锌3种微量元素

建立了湿法消解-火焰原子吸收光谱法对羊血中Fe、Cu和Zn 3种微量元素测定的方法.方法的校准曲线线性关系良好（r=0.9965-0.9999）,方法加标回收率（n=5）在96.2％-98.5％之间,RSD值（n=5）在1.3％-4.9％之间.为了解动物微量元素含量提供参考,也为进一步研究畜禽疾病与微量元素的相关性提供基础资料.