3,3′-二氨基联苯胺柱前衍生高效液相色谱法测定酒中双乙酰

以3,3′-二氨基联苯胺(DAB)为衍生化试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱测定酒中双乙酰含量的分析方法。双乙酰与衍生化试剂DAB在室温条件下反应10 min进行柱前衍生,并采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,4.6μm)对衍生化产物进行分离分析,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,并采用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,检测波长为254 nm。该法在双乙酰浓度为0.20~180μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.09μmol/L,定量限(S/N=10)为0.20μmol/L,日内精密度(RSD)为1.28%(n=6)。实际酒样品的加标回收率为92.0%~103.6%,RSD为0.69%~3.45%(n=3)。该法简便快捷,结果准确,稳定性好,可以用于白酒及红酒中双乙酰含量的测定。     

基于FRET效应的碳量子点/银纳米粒子荧光探针测定西咪替丁的研究

以天然水果杨桃为唯一原料,由水热法直接合成了荧光强度高、发光性能良好的杨桃碳量子点(CB-CQDs),用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(FL)分别表征了CB-CQDs形貌和光学特性。研究发现,在pH 6.0的伯瑞坦-罗宾森(BR)缓冲溶液中,向CB-CQDs溶液中加入银纳米粒子(AgNPs)后,AgNPs与CB-CQDs之间产生荧光共振能量转移(FRET)效应(CB-CQDs和AgNPs分别为荧光供体与受体),使CB-CQDs荧光猝灭,荧光信号"关闭";于该体系中加入西咪替丁(Cimetidine,CMT)后可使猝灭的荧光强度部分恢复,荧光信号重新"打开",据此可实现CMT的定量测定。基于以上原理提出了以CB-CQDs/AgNPs为荧光探针测定CMT的荧光分析新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化条件下,CMT浓度在9.0×10~(-8)～1.0×10~(-6) mol/L范围内与CB-CQDs在λ_(ex)/λ_(em)=319 nm/397 nm处的荧光恢复值(ΔI_F)呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 6,检出限(3σ/k)为1.9×10~(-8) mol/L。将该方法用于样品中CMT的测定,结果满意。     

用于大景深单分子定位显微的多功能全息相位片的设计及数值模拟

发展具有大轴向定位范围的单分子定位技术对于实现厚样品的超分辨成像具有重要的价值.基于波前编码技术,将变形多值纯相位光栅与双螺旋点扩散函数相位片相结合,提出一种可以通过空间光调制器实现的具有高衍射效率的新型全息相位片的设计方法.这种全息相位片可以将样品内多个层面的分子信息以双螺旋的形式成像在同一个探测面的不同位置,在无需扫描的情况下提高双螺旋点扩散函数工程的轴向定位范围和分辨率,解决活细胞内单分子定位和示踪技术中的大景深探测难题.数值模拟表明,设计的5×5全息相位片可以将样品内25个层面上的分子信息以双螺旋的形式成像在同一探测面上的不同位置,相邻两个层面的间隔为0.5μm,实现了轴向12μm的探测范围,证明了设计的可行性.     

基于GIS与数值模拟的三峡水库库首区诱发地震危险性评价

采用GIS与数值模拟相结合的方法对三峡水库库首区诱发地震危险性进行评价。通过研究水库诱发地震的影响因素,建立模型进行数值模拟。在GIS平台上,综合数值模拟结果与诱发地震监测结果,建立危险性评价数据库。在GIS支持下,采用最大拉应变准则判别拉伸破坏,采用摩尔-库仑准则判别剪切破坏,对单元进行评价。利用诱发地震监测资料,以发生诱发地震单元的第一主应力、第三主应力、位移作为危险单元的标准,对单元进行二次评价。研究结果表明,建立同一GIS平台下的水库区地质环境、监测资料数据库是建立多因素综合评价模型的基础。采用地震评估模型对模拟结果进行评估,结合监测资料对评估成果进行修正,在三峡库首区水库诱发地震危险性评价中具有一定的可信度。     

离子液体中kf作用下n-单取代磺酰胺的n-烷基化反应

离子液体;磺酰胺;卤代烃;烷基化;氟化钾     

含有萘酰亚胺单元的铕配合物合成及其发光性能研究

通过在邻菲啉中性配体上引入萘酰亚胺发色团,合成了新型含有萘酰亚胺单元的铕配合物Eu(DBM)3(PNI-phen).通过控制激发,可以得到具有萘酰亚胺和Eu³⁺特征发射的荧光光谱.通过荧光光谱和激发光谱研究了铕配合物的能量传递及发光机制.