α′(绝对保留时间之比)在HPLC定性分析中的应用

本文论述了在HPLC分析中用α′参数定性的可行性。由列举的实验数据及萤光谱图可见,免去测定t_0采用可以直观获得的绝对保留时间的比值α′进行定性的方法是简单、可靠的。     

煤粉燃烧过程中灰膜形成比例实验研究

煤焦颗粒燃烧过程中,灰膜形成显著影响其燃烧特性。因此,本文借助高温沉降炉研究了61~75,75~90和90~125μm三种粒径黄陵烟煤在1273和1673 K温度下的燃烧特性与灰膜形成比例;借助扫描电镜(SEM)详细观测空心微珠颗粒内部结构,提出灰膜比例计算公式,并分析温度,粒径和碳转化率对灰膜比例的影响。结果表明,高温下大部分灰分在焦炭烧尽阶段以灰膜形式存在。灰膜比例随温度和碳转化率增加而增加,随煤粉粒径增大而减小。高温下灰分用于形成灰膜比例相对较高,这为煤焦燃尽阶段的低反应性提供了合理的解释。煤焦颗粒动态燃烧过程中灰膜形成比例随燃烧工况变化而变化。该研究为煤焦颗粒燃烧动力学模拟灰膜比例选择提供了关键数据支撑。     

中空TiO_2微球的制备及对聚丙烯酸酯薄膜性能的影响

采用阳离子聚苯乙烯微球作为模板,钛酸四丁酯为钛源,氨水为催化剂,制备了中空TiO_2微球.采用X射线衍射、扫描电镜及比表面测定仪对其形貌和结构进行了表征,并考察了模板粒径、钛源用量以及催化剂用量对中空TiO_2微球形貌的影响.通过物理共混法将其引入至聚丙烯酸酯乳液中并成膜,研究了复合薄膜的保温性能、抗紫外性能及力学性能.结果表明,锐钛矿相中空TiO_2微球模板粒径、钛源用量以及催化剂用量影响中空TiO_2微球的空心尺寸、壁厚及壳层致密性.中空TiO_2微球可显著提升聚丙烯酸酯薄膜的保温性能、抗紫外性能和力学性能.采用不同粒径的模板制备的中空TiO_2微球对复合薄膜的各项性能均有影响,其中模板粒径为140 nm时复合薄膜性能最优,光反射率提升63%,导热系数降低27%,且在波长小于360 nm范围内,紫外透过率几乎为0,抗张强度增加100%,断裂伸长率提升62%.     

PLA,PPC和PHBV共混物的热性能、力学性能和生物降解性能研究

将聚乳酸(PLA)、聚碳酸酯(PPC)及β-羟基丁酸酯与β-羟基戊酸酯共聚物(PHBV)以溶液浇注法制备了各种不同比例的共混膜(60/20/20,40/20/40,40/40/20,20/60/20,20/40/40,20/20/60)。采用示差扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)研究了共混物的热性能,采用万能材料试验机研究了共混物的力学性能,通过土壤悬浊拟环境降解实验和扫描电子显微镜(SEM)研究了共混材料的环境生物降解性能。结果显示,该三元共混体系是部分相容的体系,PLA增加了材料的强度,PPC增加了材料的断裂伸长,PHBV则提高了材料的环境生物降解速率,三者优势互补,是一种有应用前景的生物降解共混体系。     

超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态

建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律.样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30 min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0 μg/kg(S/N=10);在2.0～100.0 μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994).3个添加水平(1.0, 10和100 μg/kg)的平均回收率在79.2%～96.1%,相对标准偏差3.18%～9.14%.田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8～18.4 μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7～54.8 μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35～3.84 d,在土壤中的半衰期为4.58～6.45 d.     

SAPO-5 分子筛的制备及其催化合成对氨基苯酚

 采用水热法在常规无氟和含氟体系中制备了磷酸硅铝 (SAPO-5) 分子筛, 并运用 X 射线衍射、扫描电镜、固体核磁共振、红外光谱和氨程序升温脱附等方法对样品进行了表征, 考察了初始凝胶硅含量及 HF 的加入对分子筛结构、硅插入方式、酸性及其在硝基苯加氢合成对氨基苯酚 (PAP) 反应过程中催化苯基羟胺重排反应活性的影响. 结果表明, 含 HF 体系中合成的分子筛中 Si 的取代以 SM3 机理为主, 产生了较多的 Si(4Si) 纯硅区, 导致分子筛表面酸量降低, 酸强度增加. HF 的存在提高了 SAPO-5 分子筛晶化的完整度, 抑制了高硅含量条件下凝胶态 SiO2 的产生, 促进了 Si 在分子筛结构中的插入. 在硝基苯加氢合成 PAP 反应过程中, 含氟体系中合成的分子筛催化重排反应性能明显高于无氟体系合成的分子筛样品, PAP 最高收率达 53.2%.     

Wn C0,±(n=1,…,6)团簇结构与电子性质的理论研究

利用密度泛函理论(DFT)中的杂化密度泛函B3LYP在Lanl2dz基组水平上对WnC0.±(n=1,…,6)团簇的各种可能构型进行几何结构优化,得出它们的基态构型,并对基态构型的稳定性和电子性质进行理论研究.结果表明,当n＞3时,稳定构型从平面转变成立体结构,同时C原子趋向于表面最稳定;C原子的掺入使得Wn团簇的稳定...