基于平移差分的微结构线宽显微测量方法

从显微成像测量线宽的理论模型出发,分析了限制测量精度的边缘定位误差因素,基于阶跃边缘衍射光强微分的灵敏探测原理,提出一种平移差分的微结构线宽显微测量方法,即使用压电陶瓷微位移平台微量移动待测微结构沟槽,两步平移并采集三幅对沟槽清晰成像的显微图像,显微图像依次相减得到两幅差分图,将线宽测量转为差分脉冲距离测量,利用差分脉冲在阶跃边缘附近梯度变化灵敏度高的特点,突破衍射极限,提高线宽测量精度;再用纳米精度压电陶瓷位移台标定与显微成像系统有关的倍率测量常数,以压电陶瓷位移台的高精度保证测量结果的准确性。以可溯源计量部门、线宽为30.00μm的标准沟槽样板作为待测样品,10次测量得到线宽测量平均值30.03μm,标准差0.005μm,并对本方法进行了不确定度分析,最终得到合成不确定度为0.37%(k=1)。     

差动式双波混合干涉微小振动检测系统

针对工业环境下粗糙金属表面微小振动的在线测量需求,提出了一种基于差动式双波混合干涉的微小振动检测系统。该系统将极性相反的高电压分别施加在两块硅酸铋晶体上以得到差动式双路振动解调信号,进而通过差分处理抑制对电压极性不敏感的噪声并提高灵敏度。为验证所提出方案的可行性,分别进行了仿真分析与实验验证。对一粘连在压电陶瓷上的紫铜片进行振动测量实验,并将振动测量结果分别与施加在压电陶瓷上的电压和激光测振仪的测量结果进行对比。结果表明,利用所提出检测系统可准确获得振动信号的频率、相位和幅值信息,与单路式结构相比,差动式双波混合干涉仪的灵敏度提高了一倍,信噪比从27.47 dB提高到了30.83 dB,相对误差的均方根值从3.07%降低到了1.42%。     

中温沥青族组成分析及其对中间相沥青结构的影响

以甲苯-吡啶、正庚烷-四氢呋喃为溶剂,采用索氏抽提分离中温沥青（ZCTP）的族组分并解析其组成与结构。结果表明,与ZCTP相比,甲苯不溶-吡啶可溶物（TI-PS）和正庚烷不溶-四氢呋喃可溶物（HI-THFS）的热稳定性更高,残炭率增至56.95%和47.63%,失重量分别减小41.51%和28.85%;此外,TI-PS和HI-THFS的C=C含量分别比ZCTP高6.69%和3.26%,为75.57%和73.14%,吡啶氮含量分别提升约16和8个百分点。以TI-PS和HI-THFS为原料分别制得中间相沥青M-TI-PS和M-HI-THFS。其中,M-HI-THFS以中小区域型为主,并伴有部分细镶嵌结构,光学各向异性含量较低;M-TIPS光学各向异性含量约为80%,且形成了广域型光学织构;然而ZCTP难以形成稳定的区域型光学织构,只能形成马赛克型光学织构。     

基于显微共聚焦拉曼技术对三种食源性致病菌的快速鉴别研究

采用显微共聚焦拉曼技术,建立了对三种常见食源性致病菌快速鉴别的检测方法。使用XploRA PLUS共聚焦拉曼光谱仪,在激光功率为5 mW、积分时间为30s、积分次数为1次的条件下,对德尔卑沙门氏菌、副溶血性弧菌和金黄色葡萄球菌进行了拉曼光谱数据的采集。对拉曼光谱采用多项式平滑算法和荧光背底扣除后,采用主成分分析法(PCA)对预处理后的数据进行降维,提取出前三个主成分的累计方差贡献率达到了95.4％,样本明显的聚为了3类。同时结合Fisher判别分析法(FLD)构建分类模型,对三种样本进行交叉验证,分类准确率达到了100％。结果表明,采用显微共聚焦拉曼技术与PCA-FLD方法结合可实现对三种食源性致病菌的快速准确鉴别且模型检测精度高,方法具有一定的实用性及参考价值。     

低共熔溶剂用于高效可逆捕集二氧化碳的研究

本文通过一步合成法合成了四种不同摩尔比的四乙基氯化胺-乙醇胺低共熔溶剂（TEAC-MEA DES）。红外光谱表征分析表明该DES是依靠氢键作用而形成的;DES的热稳定性高于MEA,且随着MEA的比例的增加而降低;对不同比例的DES进行了四次循环CO₂吸收-解吸实验,发现其吸收容量几乎不变,重复使用性能较好。在不同温度下计算了化学平衡常数,lnK对1/T线性拟合结果表明DES吸收CO₂的反应焓是负值,即吸收CO₂的反应是放热过程。该DES在吸收CO₂方面具有很大的潜力。     

低共熔溶剂的应用研究现状

低共熔溶剂是两种或多种固体或液体物质通过氢键相互作用形成的液体溶剂,其熔点明显低于单一组分的熔点。与传统离子液体相比,低共熔溶剂成本更低,制备更容易,可生物降解,具有100%原子利用率和生物相容性及无毒无害等绿色特性,这些优点使其在许多研究领域被广泛研究。本文介绍了低共熔溶剂的最新分类,综述了低共熔溶剂在电化学、气体吸收、有机合成、功能材料合成、萃取分离、药物增溶及生物质预处理中的应用,并对低共熔溶剂的未来发展进行了展望。     

铈含量对SnBi36Ag0.5无铅焊料合金性能的影响

在SnBi36Ag0.5无铅焊料合金的基础上,添加Ce元素,研究Ce含量对合金显微组织、熔化特性、润湿性和力学性能的影响。按质量比将纯Sn球、Bi锭、Ag锭和中间合金SnCe1.8在400℃熔化,保温6 h。搅拌均匀后在320℃浇铸,制备成SnBi36Ag0.5Cex(x=0%,0.03%,0.07%,0.1%,0.3%)焊料合金。通过X射线衍射仪对合金进行物相分析,通过扫描电镜（SEM-EDS）和光学金相显微镜（OM）分析焊料合金的显微组织,通过差示扫描量热分析仪（DSC）表征焊料合金熔化特性,通过可焊性测试仪表征焊料的润湿性,采用万能材料试验机测试焊料合金的力学性能。结果表明：Ce能起到细化组织的作用使脆硬的富Bi相更加细小均匀。Ce的添加会导致熔点和熔程有轻微上升。当Ce含量为0.07%时润湿时间最短,润湿力最大,综合润湿性最佳。当Ce含量为0.07%时有最高的抗拉强度和延伸率。     

铝对铸态Mg-9Gd-2Nd合金显微组织和力学性能的影响

采用X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电镜研究了铸态Mg-9Gd-2Nd-xAl(x=0,0.4%,0.8%,1.2%,质量分数)合金的物相和显微组织,采用拉伸试验机和布氏硬度计测试了合金的力学性能。结果表明：铸态Mg-9Gd-2Nd合金由α-Mg基体和沿晶界分布的Mg₅Gd和Mg₄₁Nd₅第二相组成,加入Al元素后,合金中产生了新相Al₂Gd和Al₂Nd,组织明显细化,当Al添加量为0.8%时,合金的抗拉强度、屈服强度、硬度和延伸率分别为193.2 MPa,157.1 MPa,91.6 HBW和3.7%。随着Al元素含量的增加,合金的断裂方式有向韧性断裂转变的趋势。     

新型低共熔溶剂的制备及其在分散液-液微萃取水样中臧红T和胭脂红的应用EI北大核心CSCD

建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。     

低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量北大核心CSCD

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。