手性两亲超支化嵌段共聚物PG-b-PBTQMO-b-PG的合成

以叠氮基修饰的超支化共聚物PG-b-PBAMO-b-PG和10,11-二氢化奎宁为原料,通过"click"化学反应合成了一种新型侧链含有奎宁的光学活性两亲超支化嵌段共聚物PG-b-PBTQMO-b-PG。用傅里叶转变红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对产物结构和组成进行了表征,并利用圆二色谱法研究了手性共聚物的光学活性。     

四苯硼钠沉淀／ICP－AES间接测定药物奎宁的研究

本文提出了以四苯钠为沉淀剂，ＩＣＰ－ＡＥＳ间接测定药物成份奎宁的新方法。对影响沉淀反应的条件进行了详细考察和优化，在选择好的实验条件下，本法的检出限为０．０７μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为４％。实验表明，较大量的基体（碱土金属Ｃａ和Ｍｇ）存在对测定结果无明显影响，但可与试剂反应的Ｋ＋、产生正干扰。本法已用于复方奎宁注射液中有效药物成份的测定，分析结果满意。     

丙酮酸乙酯多相不对称催化加氢反应的初始过渡期研究

采用奎宁修饰的Pt/Al2O3为催化剂,研究了在常压下,乙酸溶剂中丙酮酸乙酯的不对称加氢反应.考察了奎宁修饰剂浓度、反应温度、预修饰时间、底物起始浓度及氧的加入对内酮酸乙酯不对称氢化反应初始过渡期(ITP)特征的影响.结果表明,在不对称氢化反应的初期,存在对映选择性随底物转化率的增加而不断升高的现象(即ITP现象),反应条件的变化能不同程度地改变ITP特征,在奎宁修饰催化剂时加入O2能明显提高催化剂对产物的对映选择性,改善ITP现象.ITP特征取决于反应起始阶段反应体系中各组分在催化剂表面的相互作用及达到平衡的速度,其实质是手性修饰型催化剂表面的重排过程.     

以四苯硼钠为沉淀剂FI－ICP－AES在线间接测定生物碱奎宁的研究

本文提出了流动注射－电感耦合等离子体原子发射光谱在线间接测定生物碱奎宁的分析方法。该法基于在一定实验条件下，四苯硼钠与奎宁发生沉淀反应，所得沉淀物连续吸附于玻璃微球型微过滤柱上，通过测定参加反应的过量试剂，对奎宁进行在线间接测定。本法测定浓度范围为１２～１６０μｇ／ｍＬ；ＲＳＤ为０．９９％（ｃ＝４０μｇ／ｍＬ，ｎ＝８）；进样速率为４０次／ｈ。结果表明，该法具有简单、快速、准确、试剂和试样消耗量少的优点，可望在临床分析中获得应用。     

3—取代烷氧基奎宁环烷盐酸盐的两个外消旋体红外光谱分析

３－取代烷氧基奎宁环烷盐酸盐，存在两个外消旋体，我们应用ＫＢｒ压片法和溶液法分别测定红外吸收光谱进行定性分析。选择两个外消旋体的固态红外光谱特征吸收峰按基线法进行定量分析，取样量在０．１～４ｍｇ范围与吸光度成线性关系。方法简便、快速，实验获得满意结果。     

过渡元素钼钨钒磷五元杂多配合物的合成、表征以及与奎宁的取代反应

Eight new complexes were synthesized for the first time. The compounds which have the general formula K_xH₂[PM(OH₂)Mo₇W₂V₂O₃₉]·nH₂O(M=Cr³⁺，Mn²⁺，Fe³⁺，Co³⁺，Ni²⁺，Cu²⁺，Zn²⁺， Cd²⁺; x=4 or 5) were de-termined by conductance titration and elemental analysis. The analysis of IR， UV， XRD and ESR show that the products hold the Keggin structure and TG-DTA， IR， XRD at various temperatures and water solubility test also give the evidences that the range of pyrolysis temperature is 300～350℃. The study on the substitutional reaction of coordinated water by optical ligand quinine shows that the S_N2 nucleophilic substitution occures when Ni is con-tained in the compound and S_N1 nucleophilic substitution occures when Cu is contained. These also confirmed that the transitional metals are in the inner sphere of the complexes.     

3－取代烷氧基奎宁环烷盐酸盐的两个外消旋体红外光谱分析

３－取代烷氧基奎宁环烷盐醚盐，存在两个外消旋体，我们应用ＫＢｒ压片法和溶液法分别测定红外吸收光谱进行定性分析。选择两个外消旋体的固态红外光谱特征吸收峰按基线法进行定量分析，取样量在０．１～４ｍｇ范围与吸光度成线性关系。方法简便、快速，实验获得满意结果。     

高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸

研究了高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸(咖啡酸,绿原酸,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸,3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸,4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸)的方法.金银花样品中5种有效成分用体积分数80%甲醇超声振荡提取,选用Waters Symmetry(R) RP18(3.9 mm i.d.×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇和体积分数0.1%的HAc溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,用紫外二极管阵列检测器检测.在该色谱条件下,金银花的5种有效成分在30 min内可达到基线分离.方法的加标回收率为97%～101%,相对标准偏差为0.3%～2.4%.本法适合于同时测定各种金银花中5种有机酸.     

奎宁环促进的缺电性含氮芳杂环碳氢硅基化反应研究

以过硫酸铵为氧化剂,以氢硅烷为硅基源,开发了一项奎宁环促进的缺电性含氮芳杂环碳氢硅基化反应新技术.新反应以氢原子转移和硅自由基生成为特征,绿色温和,操作简便,易于放大,底物适用范围广,官能团兼容性强,可有效实现多类型缺电性含氮芳杂环上硅基的高效引入.此外,与基于碳硅键断裂的偶联反应相结合,新反应在缺电性含氮芳杂环快速修饰中也展现出了广阔的应用前景.     

1-氮杂环[2.2.2]辛烷的高效合成

将4-（2-羟乙基）哌啶蒸汽在425 ℃下通过CNM-3型固体酸催化剂进行分子内脱水反应,一步合成了目的产物1-氮杂环[2.2.2]辛烷（奎宁环）,4 h内25 g 4-（2-羟乙基）哌啶蒸汽单程收率可达76.8%,最高收率84.3%。 该方法原料易得,适合于奎宁环的工业化制备。