LC-MS法测定印楝油中印楝素含量

印楝(Azadirachta indica,A.Juss)是含有多种生物活性的植物,用于农药、医药、肥料、饲料、燃料、土壤改良、建筑材料和化工原料等行业,印楝是一种众所周知的三萜类化合物的来源,它对许多昆虫显示出拒食性和干扰生长规律性.这些杀虫活性物质以印楝植株各部位都含有的印楝素(Azadirchin)为主,而其种子中含量最高.印楝种仁中含有45%左右的印楝油,因此印楝油不仅具有杀虫活性,而且具有抗菌、抗病毒的活性,其中含有的活性物质具有一定的药用价值. 印楝籽油作为一种较好的医药、农药及日用化工原料, 是一种极具开发应用前景的高级植物油.本文运用色质联用技术,结合液相色谱法的高分离效能和质谱的高选择性、高灵敏度的特性,建立一种具有更高适用性的印楝油中印楝素的含量测定方法[1,2].     

3种常用超细颗粒粒径测试方法的比对研究

采用聚苯乙烯球形颗粒,对3种常用颗粒粒径测试仪器扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光子相关光谱仪（PCS）的测试结果进行比对,结果表明,对于球形颗粒,3种测试方法所得到的颗粒粒径具有一致性.     

凝胶自燃法合成LaxSr1-x CoyFe1-y O3-α纳米粉体

用凝胶自燃法制备了La_xSr_1-x Co_yFe_1-y O_3-α纳米粉体，研究了粉体的元素组成和掺杂性能，表征了粉体的晶相结构，测试了其粒度和形貌。结果表明应用凝胶自燃工艺合成的La_xSr_1-x Co_yFe_1-y O_3-α粉体材料粒子大小非常均匀，元素掺杂性能好，晶相单一，不需经高温热处理便能直接形成钙钛矿型结构。     

高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中曲美他嗪浓度

建立了高效液相色谱/电喷雾质谱法(HPLC/ESI-MS)测定人血浆中曲美他嗪浓度。以利多卡因为内标,样品经甲醇沉淀蛋白,取上清液用三氟乙酸酸化后,50℃真空离心,浓缩至干,流动相溶解后进样。色谱柱:Waters Xterra MSC18(150mm×4.6mm,5μm),柱温:40℃,流动相:pH2.00的三氟乙酸溶液-甲醇(60∶40,V/V),流速:0.6mL/min;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子的质核比分别是235(利多卡因)和267(曲美他嗪)。曲美他嗪的线性范围为2.5~100μg/L,检出限2.5μg/L;日间、日内相对标准差均小于7%;相对回收率96.45%~103.03%,提取回收率72.45%~80.47%。     

硫酸根促进的纯硅MCM-41催化假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的性能

 分别采用硫酸和硫酸铵溶液作为促进剂,对MCM-41进行表面硫酸根促进,并在不同温度下焙烧制得一系列硫酸根促进的纯硅MCM-41样品SM和ASM. 采用氮吸附-脱附、吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)、 热重分析(TG-DTG)、 元素分析和红外光谱(FT-IR)等表征方法对两类样品的介孔结构、硫酸根促进过程和表面酸性进行了考察,并通过环化合成紫罗兰酮这一典型的液体酸催化反应评价其催化活性. 结果表明,经450 ℃焙烧的样品(SM-450和ASM-450)中促进剂完全分解,不存在作为原始促进剂或分解中间产物的游离硫酸分子,硫酸根以双齿螯合配位结构存在于SiO2表面. 原位吡啶吸附红外光谱显示ASM-450表面同时存在L酸和B酸中心, NH3-TPD测试结果表明其酸强度较弱. SM-450和ASM-450具有与商品化氢型酸性树脂Amberlyst-15相当的催化性能,其催化作用来源于一般被认为不具备酸活性的SO2-4/SiO2表面螯合结构. 在较低反应温度下, ASM-450具有优于Amberlyst-15的催化性能,并在循环使用5次后仍保持较高的催化活性.     

ICP-AES测铣刀中的钴元素

铣刀作为常用的切削工具,其需求量很大.它的主要成分是硬质合金--一种由钨、钴等稀有金属元素组成的高硬度、高强度的材料.硬质合金是一种优良的工具材料和结构材料,目前它的生产原料主要是纳米碳化钨-钴(WC-Co)复合粉末,碳化钨(WC)是一种硬度高、热稳定性和耐磨性好的硬质合金材料.添加稀有金属钴(Co)使得钴钨合金的耐磨耐蚀性能进一步提高,有效地解决了硬质合金的硬度和强度之间的矛盾.通过化学法测试其钴含量,分析手续繁琐,周期较长.而用ICP-AES直接测定硬质合金中的钴元素尚未见报道.为了适应检验快速准确的实际需要,实验用ICP-AES对硬质合金中钴元素的样品前处理及测定方法进行了研究.对实际样品进行ICP-AES法与其他化学法对比实验测定,结果表明该方法快速、简便、准确,这对于铣刀日常检验的光谱分析具有重要的实际意义.     

高效液相法测定螺旋霉素发酵液中的有机酸

 采用高效液相法在Zorbax 30 0 SBC18柱 (5 μm ,4 6mmi.d .× 15cm)上以 0 0 1mol/L磷酸缓冲液(pH 2 32 )和甲醇的二元流动相梯度分离测定了螺旋霉素发酵液中的有机酸 ,流动相的流速为 0 6mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 33%～ 0 10 % ,回收率为 99 95 %～ 10 0 0 8%。方法简便、快速、可靠。     

2,6-二氯嘌呤中杂质的LC-MS鉴定

中杂质的LC-MS分析未见报道.本文采用LC-MS确定了2,6-二氯嘌呤中主要杂质的化学结构,并推测了一新化合物的化学结构.     

古菌脂质的前处理方法比较及超高效液相色谱-高分辨质谱分析

古菌是一类兼具真菌及细菌细胞特征、大多生活在极端环境下的单细胞微生物。由于膜结构及代谢通路的特殊性,研究古菌脂质对深入探究极端环境下生命的正常活动具有重要意义。前处理方法在组学分析中会极大影响最终结果的准确度及可靠性。该文基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用（ultra-performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS）技术,以嗜热嗜压古菌Pyrococcus yayanosii为模式生物,采用Bligh-Dyer加酸法、Folch法、甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether,MTBE）法及固相萃取（SPE）法提取脂质成分,从提取效率、重复性、歧视性等角度进行方法评价,并最终确定SPE法和MTBE法的提取重复性和提取效率最好,适合高通量古菌全脂质提取。利用SPE提取、高分辨质谱分析对P.yayanosii的常规脂质进行了全面分析,共鉴定到了1402种脂质。本研究旨在为古菌和其他极端微生物的非靶向脂质组学分析和脂质代谢研究提供方法参考。