聚氯乙烯三氯化铁树脂催化合成肉桂酸甲酯

在聚氯乙烯三氯化铁催化下由肉桂酸和甲醇发生酯化合成了肉桂酸甲脂,当０．０２ｍｏｌ．肉桂酸,０．１０ｍｏｌ甲醇和１．５ｇ催化剂一起回流加热７．０ｈ时,产品收率达８４．４％。     

聚苯乙二乙醇胺树脂的合成与表征

用氯甲基化聚苯乙烯与二乙醇胺反应合成了聚苯乙烯二乙醇胺树脂,并利用元素分析、溶胀性能和ＩＲ对其进行表征,研究了该树脂的可能结构及某些性质。     

氨基噻唑类化合物的^1^5N核磁共振研究

氨基噻唑类化合物的结构研究巳有若干报道.但因该类化合物碳原子少,活泼氢原子较多,故~1H和~(13)C核磁共振谱所提供的结构信息少,又因质子位移造成互变异构使结构确定复杂化.本文利用氮-15核磁共振谱对下列六个氨基噻唑类化合物进行较系统的结构分析和互变异构平衡问题的探讨.     

高师有机实验联系中学教学的尝试

本文从高等师范院校的培养目标出发,浅述化学实验课联系中学教学和解决中学教学中疑难问题的必要性,以及有机实验联系中学教学的一些做法。     

异硫氰酸荧光素标记尿激酶的制备与性能研究

用异硫氰酸荧光素(FITC)对溶栓蛋白药物尿激酶(uPA)进行了荧光标记, 制备了荧光素标记的尿激酶(FITC-uPA), 经核磁谱及红外谱表征证实了反应能有效进行, 其荧光素/蛋白值(F/P)值为0.45. 尿激酶经荧光素标记后, 具有良好的荧光性质, 其荧光检测下限低达10-6 g?mL-1. 在1~100 ?g?mL-1范围内, 荧光强度与溶液浓度具有很好的线性关系, 可用于微/痕量蛋白质的定量/定性检测和跟踪标记. 荧光素标记后的尿激酶, 其流体力学直径与未标记的尿激酶基本一致, 其体外溶栓能力也与未标记的尿激酶相当, 说明FITC标记基本不影响尿激酶的生物活性, 是一种简单、有效的溶栓药物标记方法.     

矩形水冷压电变形镜的制备与表征

针对板条激光器射出激光束畸变问题,提出了一种边缘驱动的矩形水冷压电变形镜.首先建立有限元模型对变形镜校正性能和热性能进行仿真,结果显示在功率为10 k W的激光照射下加载冷却条件,变形镜镜面温度降至45℃,冷却效果显著;然后通过实验成功制备了60单元20mm×4 mm口径的变形镜样机,搭建了基于Shack-Hartman传感器的自适应光学测试系统,并对变形镜典型致动器影响函数、校正性能、频率响应特性进行了表征.测试结果显示:变形镜典型致动器在100 V电压驱动下的变形量为1.0～1.5μm,能够较准确重构低阶正弦函数面形,一阶固有频率约为650 Hz.该矩形水冷压电变形镜具备一定的校正能力,在低成本板条激光器校正领域具有一定的应用前景.     

用高效液相色谱法测定健康人体液及脂肪组织中利多卡因的浓度

利多卡因(Lidocain)是目前临床应用最广的局部麻醉药,近年来我院开展了抽脂整形手术,采用皮下注射大剂量利多卡因的麻醉方法(超过正常剂量的3～5倍)。由于利多卡因安全范围较窄,血药浓度不宜超过6μg/ml,尤其对于肥胖病人皮下注射后,体内代谢缓慢,容易产生中毒反应,有必要进行血药浓度监测。     

四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析芬太尼类药物的裂解规律北大核心CSCD

采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,在分辨率高达70000情况下,直接采集碎裂片段的高精度质荷比(m/z),并通过元素模拟得到各碎片离子的元素组成,进而探究芬太尼类药物的裂解规律。结果表明:芬太尼类药物分子结构中叔胺基团的存在,使其极易被质子化,形成分子离子峰[M+H]^(+);裂解过程首先发生在叔胺与哌啶环相连的C-N键上,即哌啶环上的γ-H重排到与叔胺基团相连的羰基氧上,哌啶环上的β-键断裂(麦氏重排),形成一个中性丢失分子,另一端形成带电荷的碎裂片段,在高碰撞能量下,碎裂片段进一步发生裂解。按照化学结构将37种芬太尼类药物及其裂解途径划分为3类:(1)结构中含有N-苯基丙酰胺基团(149 Da),均可形成以149 Da为中性丢失的特征碎片离子m/z[M+H-149 Da]^(+);(2)N-苯基丙酰胺基团被其他任意非氢原子取代,而与之相连的哌啶环-苯乙基结构保持不变,中性丢失后则可产生特征碎片离子m/z 188.1433(C_(13)H_(18)N^(+)),随后哌啶环与苯乙基进一步发生N-C键断裂,形成特征碎片离子m/z 105.0702(C_(8)H_(9)^(+))和m/z 84.0814(C_(5)H_(10)N^(+));(3)不含完整母核结构的芬太尼类药物,多由修饰后的N-苯基酰胺与哌啶环构成,不能通过上述特征碎片离子进行定性,但均能通过高碰撞能量下吡啶环及其裂解产物m/z 84.0814(C_(5)H_(10)N^(+))和m/z 54.0724(C_(3)H_(4)N^(+))进行快速鉴定。     

液相色谱-串联质谱法测定SD大鼠全血中新型亲环蛋白D抑制剂RN-0001浓度北大核心CSCD

建立了液相色谱-串联质谱法测定新型亲环蛋白D抑制剂RN-0001在SD大鼠全血中的浓度。样品前处理采用简单的蛋白沉淀法,色谱分离在Gemini C18110,色谱柱(50 mm×2 mm,5μm)上进行,以含10 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液作为流动相A,含0.1%甲酸的甲醇溶液作为流动相B,在0.8 mL/min流速下梯度洗脱。待测物RN-0001和内标环孢菌素A的检测采用正离子电喷雾多反应监测模式,其检测离子对分别为m/z 645.4/156.2和m/z 601.8/156.1。RN-0001在30.0 ng/mL~30.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(r 2>0.9961),定量下限为30.0 ng/mL,批内和批间的精密度小于5.2%,批内和批间准确度在-3.6%~6.7%之间。RN-0001基质样品在室温放置18 h,-80℃冰箱放置40天以及经过5次冻融循环后均稳定。SD大鼠尾静脉注射3 mg/kg的RN-0001注射液进行药代动力学研究,RN-0001的半衰期t 1/2为3.53 h,峰浓度C 0为9370 ng/mL,血药浓度-时间曲线下面积AUC 0-24 h为5300 h·ng/mL。结果表明,所建方法适用于RN-0001在SD大鼠体内的药代动力学研究。     

CFETR TF Dummy 线圈 VPI 系统设计

TF 线圈为大型“D”形轮廓, 由高、 中、 低场线圈通过套装和堆叠而成. 需要分别对高中低场线圈进行绝缘处理, 套装后填充高中低场之间的间隙(10 mm~120 mm) , 包绕对地绝缘后, 再对间隙填充层进行绝缘处理. 为了充分验证绕组制造的工艺, 采用一个以中场绕组尺寸的Dummy 绕组进行真空压力浸渍(Vacuum Pressure Impregnation, VPI) 完成线圈绝缘. 针对 VPI 过程中真空环境、 外部压力、 固化温度、 时间控制等方面的技术难点, 完成 TF Dummy 线圈 VPI 系统设计. 采用 CATIA 软件对 Dummy 线圈 VPI 系统进行建模, 合理设计子系统, 有效缩短 VPI过程的时间, 保证绝缘质量. 通过每个子系统的理论分析计算, 更精确地选择 VPI 系统配备的设备型号,CFETR TF Dummy 线圈 VPI 系统的设计和相关工艺的验证对后续 TF 线圈制造至关重要.