基于顶空及表面增强拉曼散射(SERS)结合的葱属植物挥发性物质研究

为了在常温下鉴定新鲜植物样品的挥发性物质,且避免繁杂前期样品的制备过程,将新鲜样品切细后置入顶空瓶中,用注射器抽取顶空瓶上方的挥发性物质注入用微波法制备的纳米银溶胶中,用R-3000便携式拉曼光谱仪进行SERS的测量。获得了葱属植物大蒜、韭菜、葱的挥发性物质的表面增强拉曼光谱(SERS)。大蒜的SERS谱中较强的峰出现在307,399,569,711,1 182,1 287,1 397,1 622 cm-1处。韭菜的SERS谱中最强的峰出现在672 cm-1,较弱的峰出现在274,412,575,1 185,1 289,1 396,1 618 cm-1处。葱的SERS谱中最强的峰出现在693 cm-1,次强峰出现在372,888,1 023 cm-1处,较弱的峰出现在1 088,1 211,1 322 cm-1。获得二烯丙基二硫(diallyl disulfide)、烯丙基甲基硫醚(allylmethyl sulfide)、1-丙硫醇(1-Propanethiol)的液态、气态的SERS谱。经对比研究得出：吸附在银表面的大蒜、韭菜、葱的主要挥发性物质分别是二烯丙基二硫(diallyl disulfide)、烯丙基甲基硫醚(allyl methyl sulfide)、1-丙硫醇(1-Propanethiol)。同是葱属植物但不同种大蒜、韭菜、葱其吸附在银表面的主要的挥发性物质不一样,吸附在银表面的各种葱的主要挥发性物质都是1-丙硫醇。该实验结果表明顶空与SERS结合,不需要复杂的提取过程,可直接用于新鲜植物的挥发性物质快速检测。     

单摄像机单投影仪结构光三维测量系统标定方法

系统参数的标定是结构光三维测量系统工作的基础,且参数标定的精度直接影响测量的精度,其中投影仪目前还存在标定过程复杂、精度较低等问题。为解决该问题,通过投影一组圆阵图案到一块本身带有特征圆的平板上,并由摄像机拍摄;基于二维射影变换理论,通过误差补偿法建立投影仪图像坐标和摄像机图像坐标的对应关系,利用该对应关系计算获取标定点的投影仪图像坐标;以标定点的两组图像坐标和世界坐标为初始值,使用非线性算法对系统进行全参数整体优化,完成系统的标定。实验验证了系统标定误差最大值小于0.05 mm,误差均方根小于0.03 mm,结果表明该方法标定过程简单,能够有效地提高标定精度,具有较广的适用性。     

胞嘧啶核苷在纳米银膜上的NIR-SERS光谱检测

采用一种高活性的纳米银膜作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,以近红外激光(785 nm)作为激发光源,对胞嘧啶核苷(胞苷)水溶液(10-2～10-8 mol·L-1)进行了近红外表面增强拉曼散射(NIR-SERS)光谱检测。实验结果表明,当胞苷水溶液浓度等于或低于10-7 mol · L-1时,可在300～2 000 cm-1范围内获得信噪比较好的NIR-SERS光谱。将胞苷水溶液(10-2～10-5 mol · L-1)分别滴在10片不同的纳米银薄膜上进行检测,结果表明该纳米银膜体现出了较好的光谱重现性。通过对纳米银膜表面形貌进行表征发现聚乙烯醇(PVA)包覆的纳米银颗粒在铝片表面形成“草状”结构。并通过对吸附了胞苷分子的纳米银膜进行紫外-可见光反射光谱检测,发现在800 nm处出现等离子共振峰。因此采用785 nm的近红外激光作为激发光时,该体系能够体现出强烈的表面等离子共振(surface plasmon resonance, SPR)特性。同时采用DFT-B3LYP/6-311G对胞苷分子进行了拉曼光谱计算,计算所采用入射光波长为785 nm,通过计算结果与实验测得的胞苷固体的拉曼光谱对比发现在300～2 000 cm-1范围内两者匹配得较好,进而对其振动进行了归属。最后通过比较胞苷的拉曼光谱和NIR-SERS光谱对胞苷分子在纳米银膜上的可能吸附方式进行了分析。分析结果表明胞苷分子主要为其核糖部分吸附纳米银颗粒上,同时该分子的17NH₂基团可能靠近局域电磁场增强区域。     

“螃蟹脚”的红外光谱分析

利用傅里叶变换红外光谱仪测定了“螃蟹脚”(扁枝槲寄生Viscum articulatum Burm.f.)的红外光谱,其红外光谱主要峰位在3430、2927、2853、1625、1420、1317、1271、1074、876、781、622、545、518cm-1附近,光谱特征明显,可供辨别“螃蟹脚”真伪作参考;同时,对其化学成分和药理作用进行了初步分析.     

典型的三聚氰胺致幼儿肾结石红外光谱分析

从云南省第一人民医院得到经过医学证实的典型三聚氰胺肾结石,将2 mg肾结石与200 mg KBr一同放入玛瑙研钵中研碎,进行压片。用Perkin-Elemer公司生产的spectrum 100光谱仪得到了该结石的红外光谱。吸收峰在4 000～2 000 cm-1之间有3 487,3 325, 3 162, 2 788 cm-1,在1 700～1 000 cm-1之间有1 694,1 555,1 383,1 340,1 189,1 122 cm-1,在1 000～400 cm-1之间有993,782,748,709,624,585,565,476 cm-1。结石的红外光谱经过与文献报道的饲喂含氰尿酸、三聚氰胺宠物饲料后猫的肾结石的红外光谱图及普通人肾结石的红外光谱图对比,相差很大,说明该患儿结石与宠物结石及普通人肾结石的成分相同的可能性不大;分别与三聚氰胺与尿酸的红外光谱图对比,各有50%的相似性; 将三聚氰胺、尿酸按1∶1混合后,红外光谱出现的峰在4 000～2 000 cm-1 之间有3 469,3 419,3 333,3 132,3 026,2 827 cm-1, 在1 700～1 000 cm-1之间有1 696, 1 656, 1 555, 1 489, 1 439, 1 350, 1 311, 1 198, 1 124, 1 028 cm-1, 在1 000～400 cm-1之间有993,878,814,784,745,708,619,577,475 cm-1,将其与结石的红外光谱对比,发现两张图谱有83.3%的相似性,由此得出典型三聚氰胺尿结石的主要成分为三聚氰胺和尿酸。     

正电性胶态纳米银中加入凝聚剂后的表面增强拉曼光谱

在柠檬酸还原制备的正电性胶态纳米银中加入凝聚剂HNO₃和NaNO₃后,用波长为633 nm的激光激发,获得了较强的表面增强拉曼散射光谱(SERS谱),通过讨论及实验明确该SERS谱是来自于还原剂中的柠檬酸根离子,并说明该方法制备的纳米银的吸附层是带正电的银离子,扩散层是带负电的柠檬酸根离子。     

负电性纳米银溶胶SERS活性及稳定性的比较研究

用单宁还原硝酸银可制得表面带负电的、对阳离子型分子具有较强SERS效应的纳米银。为了进一步测试负电性纳米银溶胶的SERS活性及稳定性,在室温下用制针剂的封装机将样品(old NCS)封装并保存。两年后与新制备的负电性纳米银溶胶(new NCS)比较,用透射电镜观测发现old NCS与new NCS相比银粒子尺寸增大;用紫外可见吸收光谱测定old NCS的吸收峰为431 nm,new NCS的吸收峰为418 nm,old NCS与new NCS相比吸收峰发生红移。为比较old NCS及new NCS的SERS活性选取阳离子型分子、中性分子及阴离子型分子作为测试分子,用拉曼光谱仪测试这些分子在两种纳米银上的SERS谱,结果发现,阳离子型分子碱性品红、中性分子吖啶橙在old NCS及new NCS上SERS较强,阳离子型分子亚甲基蓝在old NCS上与在new NCS上相比SERS较弱,阴离子型分子苯甲酸在old NCS及new NCS均未观察到SERS信号。     

碱性品红分子在正、负电性纳米银上的吸附取向

制备了两种不同电性的纳米银粒子的胶体,发现当碱性品红分子分别吸附在这两种纳米银上时,其表面增强拉曼谱在谱线的强度及谱线数目上均有有明显的不同.在正电性纳米银上,主要是面内模式得到增强,且碱性品红特征峰的强度是I1589>I1524>I1371.而在负电性纳米银上,面内伸缩模式及面外弯曲模式均得到增强,且碱性品红特征峰的强度是I1588相似文献   

用图像运算技术对光弹性条纹进行倍增

在光弹应力分析中,利用分数级条纹可以提高分析精度,于是,产生分数级条纹的方法研究就变得非常重要。利用图像处理技术,首先采集一幅图像,然后通过对这幅图像的算术运算就可以产生分数级条纹。给出了详细的理论分析,并进行实验。利用本文方法,在两条整数级条纹之间,可以相继产生７条分数级条纹。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金

建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。