BiVO4空心微球的合成及其光催化降解亚甲基蓝的性能研究

以BiNO₃·5H₂O和NH₄VO₃为原料,柠檬酸为络合剂,成功合成了BiVO₄空心纳米球．采用TEM、XRD、UV-Vis等测试技术对样品的形貌、相结构以及光吸收性能等进行了表征．结果表明,所制备的BiVO₄空心微球在紫外区和可见区均有较强的光吸收,空心球平均粒径为160 nm,空腔直径为10～80 nm．以亚甲基蓝染料溶液的脱色降解实验为模型反应研究了样品的光催化性能．光催化实验结果表明,在可见光照射下,反应150 min后,样品对亚甲基蓝溶液的脱色率可达到95%以上．此外,考察了柠檬酸添加量对空心球形貌的影响,并提出了BiVO₄空心纳米球的可能形成机理．     

浓缩果汁中20种氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了同时测定浓缩果汁中20种氨基酸含量的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,0.1%甲酸(含1 mmol.L-1甲酸铵)-乙腈溶液定容后,采用ACQUITY UP-LC(BEHC18(1.7μm×2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(含1 mmol.L-1甲酸铵)-乙腈溶液为流动相,在0.3 mL.min-1流速下梯度洗脱,MS/MS检测、外标法定量。果汁中除天门冬氨酸的检出限(LOD)为500.0 ng.g-1外,其它均为100.0 ng.g-1。线性范围为10.0~1 000.0μg.L-1(r≥0.990 0),平均加标回收率为79%~120%,相对标准偏差(n=6)小于8.0%。该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于果汁中氨基酸的定性定量分析。     

单斜晶型钒酸铋空心纳米球的制备及其光催化性能

无需添加任何模板剂,以Bi(NO3)·5H2O和NH4VO3为原料,采用柠檬酸络合法结合热处理的方法成功合成了BiVO4空心纳米球.采用TEM、XRD、TG-DTA、UV-Vis等测试手段对样品的形貌、相结构、光吸收性能进行了表征,以亚甲基蓝染料溶液的脱色降解实验为模型反应考察了样品的光催化性能.结果表明,所制备的BiVO4以单斜晶系白钨矿相存在且具有良好的中空结构,空心球平均粒径为160 nm,空腔直径为10～80 nm.UV-Vis谱图数据表明所制备的BiVO4样品的禁带宽度约为2.26 eV,样品在紫外区和可见区均有较强的光吸收.可见光照射下,亚甲基蓝溶液经BiVO4空心球脱色处理150 min后,脱色率可达到95%以上,COD去除率为73.66%.另外,考察了柠檬酸与铋离子不同摩尔比对空心球形貌的影响,并对BiVO空心纳米球的形成机理进行了探讨.     

络合物电位滴定法测定工业气体及废水中硫化物含量的研究

本文以自制涂丝Ag-Ag2S电极为指示电极,Hg^2 -半胱氨酸络离子作滴定剂,在SAOB介质中用电位滴定法测定了工业气体和废水中硫化物含量。滴定终点突跃明显,勿需绘制滴定曲线即可确定终点体积,检测下限可达10μg／L。方法简便、快捷、灵敏,是对电位滴定法测硫的一大改进。     

高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量

箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertsilODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm。在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%。该法可用于淫羊藿药材的质量控制。     

焙烧温度对In2TiO5纳米带晶型结构及光催化性能的影响

以Ti(OC₄H₉)₄、In(NO₃)₃和聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)为原料,采用静电纺丝技术制备了In₂TiO₅纳米带。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和N₂吸附-脱附等技术对不同焙烧温度处理得到的样品进行表征,详细研究了焙烧温度对In₂TiO₅纳米带晶粒尺寸、形貌、比表面积和孔径的影响。以20 mg·L^-1的氟喹诺酮类抗生素左氧氟沙星(LEV)为目标降解物,125 W高压汞灯为光源,评价了不同焙烧温度下In₂TiO₅纳米带的光催化活性。结果表明,焙烧温度对In₂TiO₅的形貌与光催化活性有明显影响。当焙烧温度为800℃时,制备的In₂TiO₅纳米带表面光滑,其宽度为(552±58) nm、厚度约为140 nm,光催化活性最强,光照60 min,LEV的降解率可以达到95%。     

一个闭环二噻吩乙烯及其Ag(Ⅰ)配合物的合成、结构和光致变色性质

首次合成了一个含氰基二噻吩乙烯闭环体化合物(L_c),用IR、1H NMR及X射线单晶衍射研究其结构,表明它是一对R,R和S,S对映异构体组成的消旋混合物,证实了光化学顺旋环化反应中己三烯结构转变为环己二烯结构。紫外可见光谱研究表明其在THF溶液和固相均具有可逆的光致变色性质,可见区最大吸收波长为607 nm。光异构化动力学研究表明开环反应为一级反应,而闭环反应为0级反应。将其进一步用作配体与Ag(CF₃SO₃)自组装合成了配合物1,并用元素分析、IR、1H NMR及电喷雾质谱进行结构表征。1在固相具有可逆的光致变色性质,但与开环配体组装的配合物不同,由于刚性的闭环配体结构限制了2个噻吩环的自由旋转,银离子与闭环配体配位未能修饰配体的吸收波长,1的可见区最大吸收波长与配体相同。与闭环配体相比,1的光异构化反应速度更快,这和循环伏安法测得其具有比配体更小的带隙结果一致。     

双二芳基乙烯配体构建的Ag (Ⅰ)配合物及多色光致变色性质

采用闭环态紫外最大吸收波长不同的2个二芳基乙烯:1,2-双(2'-甲基-5'-(4"-苯腈)-3'-噻吩)全氟环戊烯(L1)和顺-1,2-二氰基-1,2-双(2',4',5'-三甲基-3'-噻吩)乙烯(L2)为配体,以Ag(Ⅰ)为金属离子、具有强配位能力的CF_3COO~-为阴离子,合成了一个新的双组分光致变色Ag(Ⅰ)配合物1。通过红外光谱、核磁共振氢谱及质谱对其进行结构表征。以直接混合的双配体体系(L1+L2)为对照,用UV-Vis光谱法研究了配合物1在四氢呋喃(THF)溶液和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜中的多色态光致变色性质。结果表明,银离子配位没有抑制而是调节了 2个配体的光致变色性质,经254、405 nm和大于550 nm波长光的不同组合照射,可选择性地使1中2个配体发生分步光异构化反应,成功实现了黄色、蓝色、红色和紫色4个色态的转变。     

Cu2O薄膜的可控制备及对次甲基蓝的光催化降解

采用电化学沉积法在掺锡氧化铟(ITO)导电玻璃上通过加入不同添加剂制备了不同形貌的Cu₂O薄膜,利用XPS、XRD、SEM及UV-Vis对Cu₂O薄膜的微观结构、表面形貌及光学特性进行了表征和分析,研究了不同形貌的Cu₂O薄膜在H₂O₂-Cu₂O薄膜体系中对次甲基蓝的降解。结果表明,所制得Cu₂O薄膜为较纯的微米级Cu₂O晶体,作为光催化剂,Cu₂O薄膜3h内对次甲基蓝的降解率均可达92.1%以上。无添加剂的Cu₂O薄膜在前8次重复利用中降解率均可达92.4%以上,利用11次后仍具有较好的光催化活性,降解率可达82.4%。     

磁性功能高分子材料的制备及其催化性能

以Fe3O4微粒作为载体,糠醛单体为主要原料通过酸催化聚合-热处理的方法制备了磁性功能高分子PFD/Fe3O4光催化材料.采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TG-DTA)以及紫外-可见光谱(UV-Vis)等技术对样品的形貌、结构、光吸收特性等进行了表征.以亚甲基蓝溶液的脱色降解为模型反应,考察了样品的光催化性能.结果表明,在自然光照射下,反应40min后,PFD/Fe3O4对亚甲基蓝溶液的脱色率达到85%左右,COD去除率为47.37%.