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41.
以正己烷/异丙醇为流动相,在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷型手性固定相上,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。 相似文献
42.
GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 相似文献
43.
分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min~(-1)下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50~20.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~3.0μg·kg~(-1)之间,富集倍数在11.2~25.5之间。加标回收率在90.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~6.2%之间。 相似文献
44.
硅基甲硫醇R^1R^2CH3SiCH2SH与O,O-二烷基二硫代磷酸酯(RO)2P(S)SH及甲醛可顺利地发生类Mannich缩合反应,利用此反应和硅基甲硫醇与O,O-二乙基-S(2-溴乙基)二硫代磷酸酯的取代反应合成了37种新的含硅二硫代到酯化合物(RO)2P(S)S(CH2)nSCH2SiCH3R^1R^2(n=1,2),在初筛浓度下,该类化合物具有一定的杀虫,杀螨活性。 相似文献
45.
试验证明GC-ECD及GC-MS/MS两种方法均能用于粮谷中残留除草剂灭草松的测定。GC-MS/MS法可同时进行定性和定量分析,测定结果的可靠性较高。GC-ECD法具有较高的灵敏度,用于定量分析的效果较好。提出一种可与上述两种方法接用的试样预处理方法。10 g试样用甲醇提取其中的测定组分,再用正己烷萃取除去脂肪。用稀盐酸调节水相的酸度至pH≤3, 用二氯甲烷将灭草松萃取至有机相。在45℃减压干燥除去溶剂,所得浓缩的残渣溶于0.2 mL甲醇中并进行甲烷化和纯化(用固相萃取法),所得残留灭草松溶于1 mL正己烷中供GC-ECD或 GC-MS/MS测定。用两种方法进行粮谷试样的分析,测定结果的RSD值依次为2.3%-4.7%和 3.5%-6.7%。用标准加入法测得两方法的回收率依次为77%-98%和80%-102%,方法的检出限为0.01 mg·kg-1。 相似文献
46.
高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量 总被引:6,自引:1,他引:6
建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。 相似文献
47.
2007年7月30日,日本根据食品卫生法修订食品和食品添加剂的标准和规范,修订杀虫剂残留标准,拟定腈苯唑(fenbuconazole)、唑虫酰胺(tolfenpyrad)及烯效唑(uniconazole P)的最大残留限量(MRLs)。涉及的产品有:肉及可食内脏(HS:02.01,02.02,02.03,02.04,02.05,02.06,02.07,02.08,02.09);乳品及蛋类(HS:04.01,04.07, 相似文献
48.
49.
月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40 mmol/L月桂酸和140 mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间。 相似文献
50.
固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 总被引:16,自引:0,他引:16
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法,分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%-90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。 相似文献