中红外光谱法无创伤检测血糖的新进展

应用中红外光谱法对手指、血液以及干燥后的血液进行了测定,并同时与血糖仪测定的血糖作对比研究。研究结果表明,对红外光谱图进行分析时,选择1455cm-1附近的谱峰作为基准峰,可使1120cm-1附近的谱带得到准确度较高的相对强度。干燥后的血液与手指的光谱图大致相似并且与实测的血糖值的投点图具有相近的斜率,说明中红外光谱法检测人体血糖具有较高的可靠性。对同一手指进行不同时间的测定,以1120cm-1谱带强度来表征血糖的浓度,其随时间的增加而增加,是因为人体内的葡萄糖不仅存在于血液中,而且也存在于皮肤的分泌物中,而分泌物会随时间的增加而增加。根据测定的1120cm-1谱带的相对强度与实测血糖值所得的线性关系图表明,洗手后10min的准确度要高于4min。     

两种半乳糖醇氯化钆配合物的制备与表征

与羟基配位是金属离子的一种重要的存在形式. 我们得到了两种半乳糖醇氯化钆配合物, 其中一种为金属离子与配体为2:1的配合物,钆离子与半乳糖醇的三个羟基及六个水分子配位, 其它水分子以结晶水的形式存在, 氯离子不参加配位;另一种配合物根据红外, 元素分析, 差热热重, 远红外以及太赫兹光谱推测可能是钆离子与两个半乳糖醇分子的六个羟基以及三个水分子配位, 形成1:1配合物. 实验结果说明半乳糖醇与稀土离子之间可以形成多种配合物, 金属离子与糖的羟基存在着复杂的相互作用.     

薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用

采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒. 该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质, 但氟化钡的产率偏低. 通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实, 氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡, 在沉淀洗涤过程中, 氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降. 本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡, 可使氟氯化钡转化为氟化钡, 使氟化钡产率得到明显提高. 扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明, 制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm. 利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板, 实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿, 分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰.     

Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物的合成、表征及荧光性能

合成了稀土Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物。通过元素分析确定二元配合物的组成为TbL₃·4H₂O,三元配合物的组成为TbL₃phen·2H₂O(L: N-苯基邻氨基苯甲酸根,phen: 1,10-菲咯啉),讨论了两种配合物的谱学性质。通过荧光光谱测试发现,形成的TbL₃·4H₂O二元配合物的荧光强度明显降低,1,10-菲咯啉作为第二配体引入后,使Tb3+的发光强度继续降低,这说明了Tb3+的发光强度与配体的结构有关,通过结构、能量传递和能量匹配对此做了进一步的解释。     

用非偏振拉曼光谱表征聚合物的取向行为

采用非偏振激光为拉曼光源表征了聚丙烯纤维、尼龙6扁丝以及聚乙烯管材等3种取向的聚合物样品。实验表明,当入射光作用于样品的不同面(方向)时,所得到的拉曼光谱存在明显的差异。这一结果为表征聚合物取向开创了新思路,并拓宽了拉曼光谱技术的应用范围。     

肿瘤组织傅里叶变换红外光谱诊断方法的比较研究

在前期的肿瘤组织红外光谱诊断方法研究中,采用水平衰减全反射(ATR)红外光谱诊断法在多种肿瘤组织样品中取得了与病理诊断很好符合的实验结果;针对文献报道中多采用的显微红外光谱法,文章对同一肿瘤组织样品应用两种方法采集红外光谱,比较测量条件及光谱诊断结果,研究结果表明ATR法主要测量了整块组织的光谱信息,避免了组织结构不均一,微区采样扫描取点少对光谱诊断结果的影响,获得的光谱可以为临床应用提供判断依据。     

磷脂水解与胆固醇型胆结石时的可能生成机理

用胆酸盐-磷脂-胆固醇-水体系模拟胆汗的化学行为。在体系中发现,磷脂可 以发生降解形成脂肪酸。而在胆汗中,磷脂在增溶固醇的过程中起到了十分重要的 作用。依此,我们提出磷脂的水解可能与胆固醇型胆结石的生成有密切关系。     

几种糖衍生物分子的THz光谱研究

分子间氢键等振动可以出现在THz波段。糖类是重要的生物分子,是研究氢键的典型体系。糖的衍生物分子具有重要的功能,同时由于它们的特殊的分子结构,通常有大量氢键存在,使得它们在THz波段表现出一定的光谱特征。文章测定了几种糖衍生物分子的THz光谱,结果表明不同分子具有不同的光谱,异丙基-β-D-硫代葡萄糖具有1.17,1.35,1.93,2.23 THz等多个吸收峰;异丙基-β-D-硫代半乳糖的吸收峰位于1.93 THz处;甲基-(四-氧-乙酰基-β-D-半乳糖)的吸收峰位于1.87 THz处;氧-(2, 3, 4, 6-四-氧-乙酰基-β-D-葡萄糖)-氮-羟基琥珀酰亚胺具有1.23,1.70,1.84,2.23 THz等多个吸收峰。对结构相似的分子,尤其对于异构体来说,它们具有不同的峰位,这些低频振动为包含氢键在内的整个分子的振动,说明THz方法能够鉴别异构体,是对结构变化、空间构型等很敏感的技术,是红外光谱的有益补充。这也为大分子的光谱研究提供了基础。     

稀土噻吩甲酰三氯丙酮络合物的傅里叶红外光谱

在100—4000 cm^-1范围内,研究了十四个稀土三螯合噻吩甲酰三氟丙酮二水络合物RE(TTA)₃·2H₂O的傅里叶红外光谱。对照前人工作对络合物的谱带作了指认。观察到六个RE—O振动,两个在中红外区(456—475)和489—508cm^-1),四个在远红外区(173—190、213—228、362—374和396—408cm^-1)。中红外区456和489cm^-1附近的谱带随稀土原子序数的变化呈“四分组”效应。羰基及不饱和碳碳键吸收峰都比噻吩甲酰三氟丙酮低60多个波数。     

以单质硫为固定相的薄层色谱-红外光谱技术

以中红外光透明的单质硫作为薄层色谱的新型固定相.减小固定相颗粒大小有助于分离,因此通过优化实验条件制备了粒径约为500 nm的硫颗粒,并用其制备了普通的薄层板和窄带薄层板以开展原位薄层色谱-红外光谱联用分析.以罗丹明B和龙胆紫以及罗丹明B和溴酚蓝为研究对象,实验结果表明,以单质硫作为新型固定相的薄层板具备一定的分离混合组分的能力,且不影响分离组分的红外检测,可以实现薄层色谱-红外光谱联用分析.