固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

建立了蔬菜中64种农药残留同相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方2.用乙腈提取样品,NH2-SPE周相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量.本方法的检出限...     

氟修饰的含Ni类水滑石在甲烷部分氧化制合成气中的应用研究

通过共沉淀法合成了含Ni/Mg/Al的类水滑石,并利用水滑石的"重构性能"将F^-引入到水滑石层间。焙烧该类水滑石后得到Ni/Mg/Al/O-F催化剂,采用XRD、SEM、CO₂-TPD、H₂-TPR、N₂吸附-脱附等手段对其结构进行了表征。结果表明,焙烧后的催化剂为方镁石结构,并具有丰富的介孔,Ni/Mg/Al/O-F较之不含F^-的复合氧化物Ni/Mg/AlO具有更小的比表面积、颗粒粒径和结晶度,但是碱密度明显增大,并且在甲烷部分氧化(POM)反应中表现出更高的活性和稳定性,反应120h后,活性没有下降。这是因为F^-的引入提高了催化剂碱性和活性组分Ni的分散,从而改善了催化剂的抗积炭和烧结能力。     

碳纳米管原子力显微镜针尖对脱氧核糖核酸高分辨率成像研究

运用自制的碳纳米管原子力显微镜针尖,在液体中观察了脱氧核糖核酸（DNA）分子的精细结构。结果表明,运用碳纳米管针尖获得的DNA分子的高度与电子显微镜的结果非常接近,且没有造成样品的变形损伤;碳纳米管针尖得到的DNA分子的宽度与真实值相近,减小了原子力显微镜成像的增宽效应,这是用传统的硅针尖无法获得的。DNA分子精细结构的高分辨率图像的获得为研究其功能提供了有价值的信息。     

通过调控表面活性剂的HLB值制备具有拓扑结构的磁性聚合物微球

具有不同形貌的聚合物微球在生物和材料等领域应用广泛。目前,越来越多的研究选择以微流控技术为平台来制备聚合物微球。在这里,本文介绍了一种基于微流控技术,通过调节表面活性剂的HLB值从而制备具有拓扑结构磁性聚合物微球的方法。结果表明,不同表面活性剂的HLB值能够调控液滴的演变行为和目标微球的形貌特征。同时,该方法具备一定的普适性。这可作为制备聚合物微球的有效补充工具。     

流动注射分析与原子吸收光谱的联用

近年来流动注射分析(FIA)作为一种高效率的溶液处理技术在化学分析实验室中开始显示出其巨大的潜力,其中FIA技术与应用广泛的原子吸收光谱分析(AAS)的结合所显示的优越性也十分显著。FIA不仅能为AAS提供一种效率极高的输样技术,而且能够降低基体效应,通过在线分离富集提高灵敏度,减少干扰,提供更为简便可靠的标准加入法及减少试样与试剂消耗等。文中作者通过其实验室中的若干应用实例来说明FIA-AAS联用的效果及优越性。     

氢化物发生-原子吸收半自动流动注射分析法测定环境样品中痕量砷

本文研究将半自动流动注射分析体系用于氢化物发生-原子吸收法测定环境样品中μg/L水平的砷。分析速度可达220样/小时。文中讨论了砷的价态及试样中共存离子对测定的影响。分析NBS标准参考物质取得了与推荐值比较一致的结果。     

计算机在改进标准添加法中的应用

(一)前言为了提高离子选择电极在标准添加法中测定的准确度及灵敏度,松下宽(日)等人提出了离子选择电极改进标准添加法,对所提出的数学模型用作图的方法进行结果处理。为了克服作图法费时且误差较大的缺点,本文采用自制高氯酸根涂丝电极,并用PC-1500计算机进行结果处理,求测了在氯酸根存在下的高氯酸根浓度,在CclO_4~-=1.00×10~(-4)M,CclO_3~-=1.00×10~(-2)M,0.1M NaCl体系中,测得Cclo_4~-=1.08×10~(-4)M(六次) 。 (二)改进标准添加法定量原理及计算机算法定量原理改进标准添加法为在体积为V的样品液中,滴入含有待测离子的标准溶液C_s,然后在恒离子强度下稀释,并测定滴入及稀释过程中的电位值,读取滴入及稀释体积——电位曲线上     

高稳定性介孔MgO-ZrO_2固体碱的制备及其高温CO_2吸附性能

以无机盐Zr(NO3)4与Mg(NO3)2为原料,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段型聚醚(P123)作模板剂,合成了纳米介孔MgO-ZrO2复合材料,并通过XRD、N2吸附-脱附、CO2-TPD、TG等方法对材料进行了表征。结果表明,合成的MgO-ZrO2具有介孔结构,比表面积较大;且材料在反复CO2吸附-脱附应用过程中,能够完全再生。此外,材料具有典型的固溶体结构,Mg2+进入四方相ZrO2晶格中并取代Zr4+,形成了一种特殊碱性位。这种碱性位与基体结合牢固,不易流失。考察了MgO-ZrO2材料在150℃高温下的CO2吸附性能,发现材料具有较高的吸附速率(0.084 mmol/(g.min))和吸附量(1.01 mmol/g),是一种可循环利用的吸附材料。     

X射线荧光光谱法定性定量分析方法探讨

本文探讨了X射线荧光光谱法元素定性分析检出判定方法,并提出了一种与其他分析方法结合、利用荧光谱线强度比对对元素进行定量的单点外标法.方法简便、快速、实用,适用于大多数样品元素的分析.     

气相色谱-质谱法测定血浆中肌醇

建立了血浆中肌醇含量的气相色谱质谱(GC-MS)测定方法。样品采用硅烷化试剂(V(三甲基氯硅烷):V(六甲基二硅胺烷):V(N,N-二甲基甲酰胺)=1:2:8)进行衍生,净化提取后采用气相色谱质谱仪进行分析。肌醇含量在20~500μg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为5μg/kg,采用LOQ,2LOQ,4LOQ的添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为89.3%,86.6%和91.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.1%,3.7%和4.4%。