核磁共振内标法测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹的含量

建立了一种用核磁共振内标法简单、快速并且无需对照品测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的方法.用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6 999.70 Hz,90o脉冲宽度为10.80μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为100次的条件下采集样品1H-NMR谱图.以化学位移分别在δ8.07和δ6.55处的磷酸伯氨喹峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,测得磷酸伯氨喹的含量为12.99%,回收率在97.8～102.7%之间,测定结果与标签示值的相对误差为0.84%.表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量测定和质量控制.     

大视场反射式施密特光学系统设计与检测

大视场、低成本、高性能天文望远镜是当前研究和开发的热点。基于像差平衡原理，在正入射施密特矫正板基础上推导出斜入射反射式施密特矫正板方程，针对焦距1 700 mm，成像视场角4°，波段为0.4 μm～0.9 μm，F数为4.25的光学系统，求解出施密特矫正板方程，并作为初始结构参数代入Zemax软件进一步优化。设计结果表明，在全视场范围内，该系统在奈奎斯特频率100 lp/mm处的调制传递函数MTF大于0.35，畸变小于2.5%，成像质量达到了衍射极限。优化设计后施密特矫正板与最近球面最大偏差为0.005 mm，采用特制的补偿器结合干涉仪可完成面形高精度检测。该施密特系统的设计为大视场、宽波段天文望远镜的开发提供了参考。     

应用可视芯片技术高通量鉴别8种鱼成分

为探索鱼肉品种快速鉴别方法,以鱼类小清蛋白基因为靶标,设计了多宝鱼、银鲳鱼、金枪鱼、暗纹东方鲀、青石斑鱼、带鱼、大黄鱼以及东星斑鱼8种鱼的通用引物以及特异性探针,利用可视芯片技术,建立了一种鱼肉品种的高通量快速检测方法。该方法特异性好、灵敏、通量高,可同时准确鉴别8种鱼成分,检测灵敏度均可达0.1 ng/μL,且结果肉眼可见。该方法在鱼肉及其制品掺假现场快速筛查方面具有较大应用潜力。     

一种镍取代型有机-无机杂化三维超分子多酸:合成、结构与表征（英文）

在水热条件下,成功合成了一例新的过渡金属镍修饰的有机-无机杂化型三维超分子多酸化合物[Ni(en)2(H2O)2][Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)]2[Ni4(α-PW9O34)2(H2O)2]·14H2O(1)(en=乙二胺),并通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶及粉末衍射对化合物进行了表征和研究.从超分子化学的角度来看,化合物1中的夹心型簇阴离子之间通过广泛的氢键作用,进而形成三维超分子网络结构.     

含BN旋转轴的光驱动分子马达的理论设计和机理研究

依据B=N键与C=C键的电子结构相似性,以Feringa型二苯乙烯型光驱动分子马达（CC-stilbene）为母体,设计了含极性旋转轴的模型马达BN-stilbene.CASPT2//CASSCF计算结果表明,优化所得的BN-stilbene分子的基态存在四个与CC-stilbene马达结构相似、相对能量一致的螺旋异构体;B=N极性共价双键对BN-stilbene的基态和激发态电子结构有显著影响.对BN-stilbene模型马达的工作机理研究表明,极性旋转轴的引入使得BN-stilbene中S₁/S₀-CI与激发态中间体构型更加相似且能量更低,同时可增加旋转的驱动力,起到改进分子马达光异构化过程的单向性的目的.     

KDP类晶体快速生长技术研究

概述了本课题组在KDP类晶体快速生长领域的研究及进展情况.通过集成生长设备的管道系统、升级连续过滤系统、研发晶体生长过程的实时监控系统以及高精度退火设备,实现晶体生长系统的集成化;通过数值模拟优化晶体表面流场状态、全流程量化控制实现晶体稳定生长以及精密热退火进一步提升晶体性能;针对点籽晶快速生长KDP类晶体中存在的柱锥交界面问题,相继提出了长籽晶锥区限制生长法和长籽晶自由生长法,为大尺寸高性能KDP类晶体生长提供新的技术方案.     

高活性铜催化剂无受体乙醇催化脱氢制乙醛研究

相较于Wacker工艺进行乙醛工业化生产,发展多相催化体系实现乙醇直接无氧催化脱氢制乙醛和副产氢气,从生产工艺和经济价值方面无疑是一条更加安全高效的路线.在此,我们发展了一种高效、稳固的Cu/SiO₂催化剂,用于乙醇的无受体催化脱氢.通过氨蒸发法制备得到高度分散的Cu颗粒,在没有任何平衡气体的纯乙醇进料条件下,显示出超强的热稳定性.活性组分Cu和载体SiO₂之间的强相互作用,使其具有优异的催化性能.通过反应条件优化,在250℃下实现了较高的乙醇转化率(>40%)和乙醛选择性(>95%),且催化剂在固定床连续反应过程中可稳定运行超过400 h.     

Mg-Gd-Sc-Mn耐热镁合金的热变形行为

采用GLEEBLE-1500热模拟机对Mg-10．2Gd-0．8Se-1．7Mn合金在温度为573～773K、应变速率为0．001～1s^-1、最大变形程度为60％的条件下,进行高温压缩模拟实验研究。分析了合金流变应力和应变速率及变形温度之间的关系,计算了高温变形时的变形激活能和应力指数,为选择这种合金的热变形加工条件提供实验依据。采用金相显微镜分析了合金在不同温度下压缩变形的组织演变。结果表明：合金的稳态流变应力随应变速率的增大而增大,在恒定应变速率的条件下,合金的真应力随温度的升高而降低;合金的变形激活能随着变形温度的升高而增大,特别是在723K时迅速增大。合金在变形过程中发生了不同程度的动态再结晶,变形温度和变形速率对合金再结晶组织有明显的影响。根据实验分析,合金的热加工宜在673～723K范围内进行。     

基于多维状态参量和时间序列对电机的异常检测

针对传统对电机的异常检测常常出现误判或滞后的情况,采用基于时间序列对电机单一状态参量用AR拟合,同时利用SOM神经网络无监督的方式量化电机数据。然后,利用得到的量化序列结合AR曲线得到序列的转移概率,及早发现某种状态参量的异常变化;之后,DBSCAN算法挖掘多维参数之间特征关系来确定电机是否出现异常。最后结合实例说明该方法的检测过程,并对比验证了该方法的优越性。