大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证

建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%～105%和59%～105%;相对标准偏差＜20%;检出限为1.8～7.6 μg/kg;定量限为6～38 μg/kg.     

聚丙烯酰胺/醋酸铬与聚丙烯酰胺/酚醛胶态分散凝胶的纳米颗粒自组织分形结构

采用原子力显微镜 ,分别对无机交联体系聚丙烯酰胺 Cr3+ 和有机交联体系聚丙烯酰胺 酚醛胶态分散凝胶的微观结构进行了显微图像分析 .发现无论是在有机还是无机交联体系中 ,也无论聚丙烯酰胺和交联剂浓度如何变化 ,在微米尺度上最终形成的都是具有自相似性的树枝状分形图像 ,在更小尺度上则发现单个小树杈分形体都是由纳米级的颗粒紧密堆积而成 .在所研究的胶态分散凝胶体系中 ,树枝状分形结构的形成及其具体的形态取决于聚丙烯酰胺的浓度 ,而交联剂的有无及其多少只对树枝状凝胶分形的几何形态产生一定影响 .实验结果还表明纳米级 (≤ 10 0nm)的胶体颗粒构成的分形结构的凝胶其弹性模量G′比微米级的高出一个数量级 .且粒子尺度越小 ,则凝胶的力学稳定性越强     

高温下淀粉凝胶化颗粒的结构特征

凝胶化作用是淀粉改性过程中存在的一种现象。采用红外光谱和X-射线衍射方法探讨了淀粉凝胶化颗粒的结构和结晶变化过程。结果表明,在淀粉的高温成型过程中,凝胶化颗粒化学结构没有发生明显的变化,结晶状态则趋于完全无定型化。     

溶胶－凝胶法制备Na_5YSi_4O_（12）及其离子导电性质

用溶胶－凝胶方法制备了钠快离子导体Ｎａ_５ＹＳｉ_４Ｏ_（１２）（简称ＮＹＳ）的纯相，应用交流阻抗谱技术测定了样品的离子电导和离子导电活化能，用扫描电子显微镜对用不同方法制备的样品烧结体表面进行了观察。与传统固相反应法制备的ＮＹＳ离子导体相比，用溶胶－凝胶方法制备的ＮＹＳ烧结体具有较好的界面效应。     

聚2,6-二甲基苯醚树脂分子量分布及其与冲击强度关系的研究

本工作建立了室温下用凝胶色谱法(GPC)测定聚2,6-二甲基苯醚(PPO)树脂分子量、分子量分布的方法。淋洗剂不采用文献申报道的毒性较大者,也不在较高柱温下进行,而采用甲苯(或氯仿)在室温下测定。对样品在甲苯中溶解温度、浓度和稳定性等都进行了系统研究,找到了最优化条件。GPC数据结合改性PPO(MPPO)产品性能测定结果,经仔细分析找到了影响MPPO产品质量的一个重要因素是PPO树脂中低分子量部分含量。它与产品冲击强度有明显的依赖关系。提出了一个从CPC谱图确定低分子量部分含量的方法。     

后处理对TiO_2纳米薄膜的表面结构和光催化活性的影响

半导体TiO2光催化材料对环境中各种污染物的明显去除效果已引起人们的广泛关注犤1～6犦。在普通钠钙玻璃表面涂制高光催化活性的TiO2纳米薄膜,制成环保建筑材料,不仅可以自洁玻璃表面,而且可以用于净化空气、处理废水等。但由于在热处理过程中玻璃基体内的Na+离子扩散到薄膜表面,形成光生电子和空穴的复合中心,使TiO2纳米薄膜的光催化活性大大降低犤7～10犦。为了减少玻璃中Na+离子对TiO2薄膜光催化活性的有害影响,Paz等犤8犦研究了将钠钙玻璃浸入酸溶液中,使玻璃表面的钠离子被酸中的氢离子置换出来;在玻璃表面形成SiO2凝胶层,以便阻…     

基于脱乙酰基魔芋葡甘聚糖固定酶的葡萄糖传感器

制备了脱乙酰基魔芋葡甘聚糖(d-KGM)的溶胶-凝胶,用红外光谱表征了其脱乙酰基前后的结构转化.探讨了d-KGM溶胶-凝胶的制备条件对其成膜性能及酶固定化的影响.在此基础上将d-KGM用于电极表面葡萄糖氧化酶的固定,制备了相应的葡萄糖传感器,并对传感器的工作条件进行了优化.所制备的传感器灵敏度为240 nA/mmol/L,线性范围为0.1～8 mmol/L,表观米氏常数KM为19.6 mmol/L,稳定性好,寿命长.实验结果表明d-KGM是一种可用于生物传感器中酶固定化的优良材料.     

微乳凝胶法制备MoO3/SiO2纳米复合氧化物及DSC-TG分析

由微乳凝胶法制备了一系列不同MoO3含量的MoO3/SiO2纳米复合氧化物,运用DSC-TG,TEM,XRD和FT-IR等技术对其进行了相应表征.结果表明:所制备复合氧化物适宜的焙烧温度为300℃;样品粒径分布在20~24 nm;样品中MoO3在SiO2表面分散良好,其单层分散阈值在12~12.5%之间;表面Mo与Si原子以Mo—O—Si键联接.     

有机硅耐磨透明涂层的固化分析

ＦＴＩＲ、ＴＧ、ＴＢＡ等对有机硅耐磨涂料（有机硅溶胶）的热固化过程研究表明有机硅胶体中缔合羟基间的脱水缩合速率很高；羟基脱水程度与固化温度有关，温度越高，达平衡时羟基的浓度越低，在１０５～１３０℃间羟基的浓度变化最大，加入适当的固化剂，对羟基的脱水交联有促进作用，在较高的固化温度下，反应体系中出现了环氧环异构化产生的酮羰基的吸收峰     

溶胶-凝胶法制备铁酸盐超微粒子催化剂

采用溶胶－凝胶法制备了含Zn,Ni,Co的铁酸盐超微粒子催化剂，运用DTA－TG、IR、XRD以及BET比表面测试等手段对所制备的样品进行了表征。同时，考察了铁酸盐对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能。结果表明：制备的铁酸盐均为尖晶石型晶体，粒子的比表面积为31．9－36．3m^2/g，晶粒大小约为30－35nm，在由二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的反应中表现出较好的催化活性。