新型三维开放骨架稀土硫酸盐[Ln4(H2O)4(SO4)10](C4N2H12)4(H2O)4(Ln=Gd,Eu)的合成、结构及荧光性质

以哌嗪为模板剂,在水-乙醇混合溶剂体系中溶剂热合成了两个具有三维开放骨架结构的稀土硫酸盐[Ln4(H2O)4(SO4)10](C4N2H12)4(H2O)4（Ln = Gd,化合物1和Eu,化合物2）,并对其进行了结构表征、热重以及荧光光谱分析. 单晶结构解析表明,化合物1和2属于同构异质,均结晶于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1,a = 19.691(3) ?,b = 19.249(3) ?,c = 13.186(2) ?,β = 92.33(0)o,V = 4993.5(1) ?3, Z =4. 化合物2,a = 19.7233(8) ?,b = 19.2791(8) ?,c = 13.2095(5) ?,β = 92.329(1)o,V = 5018.7(3) ?3, Z =4. 两个化合物在ab平面上由SO4,GdO8和GdO9多面体共边或共角交错连接形成含有八元环和十六元环的二维层状结构,该二维层沿c方向平行排列,相邻层通过SO4四面体相连形成具有孔道的三维开放骨架结构,其孔道之中包含平衡骨架负电荷的质子化哌嗪分子. 化合物2的固体荧光光谱分析显示其在397nm激发波长下,表现出典型的Eu3+发光性质.       

泡沫浮选-固相提取分离富集三七提取液中的人参皂苷

采用泡沫浮选-固相提取联用法,分离富集三七中的R1,Rg1,Re,Rc,Rb2,Rb3,Rd和Rb1,并用液相色谱法测定其含量,检测灵敏度和选择性都有所提高.对泡沫浮选过程的载气流量、浮选时间、样品溶液pH值和固相提取柱的洗脱条件进行了优化.原人参二醉型皂苷R1,Rc,Rb2,Rb3,Rd和Rb1的回收率在85.0%9...     

非水溶剂溶胶-凝胶法制备的纳米卤氧化镧在甲烷氧化偶联反应中的应用

采用非水溶剂溶胶-凝胶法制备了具有四方晶体相结构的纳米LaOX(X=Cl,Br).X射线粉末衍射和扫描电子显微镜结果表明,纳米LaOX样品的形貌规整、粒径均匀(平均粒径约为47nm).在甲烷氧化偶联(OCM)反应中,纳米LaOX显示出比常规尺度LaOX更高的催化活性和C2选择性,且纳米LaOX具有良好的稳定性.此外,常...     

溶剂热法制备银纳米晶

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法成功制备了银纳米颗粒;利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析了样品的形貌和晶体结构,并考察了溶剂组成等因素对银纳米颗粒形貌的影响.研究结果表明所得银纳米晶粒径均一,直径约为90nm;增大PVP的加入量会降低产物的粒径,溶剂中水的引入会影响银纳米晶的形貌.     

萝卜木质素的提取及其抗自由基活性

以浓度为80%的乙二醇水溶液为溶剂,采用高沸醇溶剂法(HBS)从萝卜中提取萝卜木质素,采用红外光谱、紫外光谱和~1H NMR等方法对其结构进行了表征.结果表明,所提取的萝卜木质素具有木质素类化合物的典型结构特征.采用可见光分光光度法研究了萝卜木质素对DPPH·自由基和HO·自由基的抑制效率.结果表明萝卜木质素对两种自由基均具有较高的抑制率,其对两种自由基的抑制率最高分别为90%和68.3%.     

在液-液两相溶剂中合成邻硝基酚类化合物

采用平行合成法,以硝酸为硝化试剂,在两相溶剂体系中对六种取代苯酚进行硝化,制得对应的邻硝基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证.考察了溶剂体系和反应温度对硝化反应的影响,结果显示在CH2Cl2/H2O或Et2O/H2O组成的两相溶剂体系中于25 ℃～40 ℃反应,硝化反应具有良好的位置选择性,并且收率较高.     

自由能微扰法研究系列烷基芳基磺酸盐的胶束化焓-熵补偿现象

为了研究不同结构的表面活性剂分子在水溶液中的胶束化焓-熵补偿现象, 采用自由能微扰(FEP)法计算了系列烷基芳基磺酸盐的溶剂化自由能, 并根据胶团化过程的质量作用模型讨论了相关热力学性质. 结果表明: 自由能微扰法得到的溶剂化自由能大小与用传统热力学表面张力法测定的吉布斯自由能相近, 能够用于比较不同结构的烷基芳基磺酸盐间胶束化能力; 烷基芳基磺酸盐在水溶液中的胶束化过程是自发进行的, 且存在焓-熵补偿现象, 补偿温度范围均在(302±2) K; 随着分子结构中芳环向长烷基链中间位置移动, 胶束化能力和胶束的稳定性均下降; 而随着芳环上短烷基链或长烷基链碳数的增加, 形成胶束的能力与稳定性均提高.     

锂离子电池负极材料ZnMn2O4微米空心球的制备和电化学性能

通过溶剂热方法合成了ZnMn2O4微米空心球,并探讨了其形成机理。采用XRD,SEM,TEM等测试手段对产物的结构、形貌和组成进行了表征。实验结果表明,溶剂热反应条件如反应温度、反应介质对于产物的结构和形貌起着关键作用。在140℃,采用乙醇和水作为反应介质,反应6 h可以制备出直径约3μm的ZnMn2O4微米空心球;当以乙醇为溶剂,反应6 h可以得到团聚的尺寸约250 nm的ZnMn2O4纳米颗粒。将所制备的ZnMn2O4微米空心球/纳米颗粒组装成锂扣式模拟电池,考察其电化学脱嵌锂性能。电化学测试结果显示,与ZnMn2O4纳米颗粒相比,空心结构的ZnMn2O4微米球具有较高的初始放电容量(1335 mAh·g-1)和较好的倍率性能,有望作为锂离子电池的新型负极材料。     

溶剂热法CuInSe2粉体的形貌可控制备与表征

采用溶剂热法,通过改变反应温度和初始nCu/nIn比制备了一系列CuInSe2粉体。粉体的物相结构、形貌、光吸收性能分别用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)进行了表征。结果表明:180℃反应即可形成纯黄铜矿型CuInSe2粉体;随着反应温度的升高,粉体形貌有"片-片簇-球簇"的演变规律,其光吸收性能也随之增强,出现"红移"现象;初始nCu/nIn比能有效调控片簇的致密度。同时探讨了粉体不同形貌的形成机理。     

微晶吸附体系浮选分离-分光光度法测定微量镉的研究

建立了一种利用微晶吸附体系浮选分离-分光光度法测定微量镉的新方法.研究了不同影响因素,如KI、十八烷基三甲基溴化铵(OTMA)的用量、各种盐和酸度等对Cd2+浮选率的影响,探讨了Cd2+的浮选分离机理.在最佳条件下,十八烷基三甲基溴化铵阳离子(OTMA+)与I-反应产生OTMA+·I-微晶物质,由Cd 2+和I-,OT...