高效液相色谱-电喷雾/质谱法测定青稞幼苗提取物氨基酸

以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱-电喷雾/质谱法(HPLC-ESI/MS)对青稞幼苗提取物中的氨基酸进行了测定。结果表明,青稞幼苗提取物中含有13种氨基酸,总含量为81.6mg/g,其中有人体自身不能合成的6种重要氨基酸[赖氨酸(Lys)、蛋氨酸(Met)、亮氨酸(Leu)、异亮氨酸(Ile)、苏氨酸(Thr)和缬氨酸(Val)],含量达41.8mg/g,占总氨基酸的51.2%。该方法灵敏、可靠、重现性好,是一种理想的全谱氨基酸分析方法。     

2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯探针对荧光和质谱的双增敏作用

采用3种不同衍生方法对胺类化合物进行标记,比较衍生效率的差别,给出最优方法:5-(2-羟乙基)-(苯并吖啶酮与N,N-羰基双咪唑(CDI)缩合形成的双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)与胺的衍生效率最高,产物稳定。BAEIC在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在80℃条件下与胺反应生成的亲核取代物,不仅表现出强烈的荧光,同时具有很强的质谱离子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分离子化值δ在5.62%～58.08%和2.14%～56.58%范围内。本方法具有良好的重现性,激发和发射波长为λex/λem=280/510nm,荧光检出限为0.12～0.59μg/L(8.6～79fmol);在线APCI-MS检出限为1.9～14μg/L(544～825fmol)。     

邻乙酰氨基苯甲酸及1,10-邻菲咯啉双核锰配合物的水热合成、晶体结构及热稳定性

<正>近年来,人们对锰配合物的研究引起极大兴趣,这主要归因于锰的配合物有其生物功能。生物体内的过氧氢化酶、过氧歧化酶和放氧复合物,这三种酶的作用都涉及锰离子,锰离子参与了生物体内的氧     

邻-(4-甲基苯甲酰基)-苯甲酸双核镉(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及热稳定性

<正>羧酸因其具有多样的配位方式、羧基氧原子易参与形成氢键以及本身能减缓抗衡离子效应的负电性而被广泛应用于配合物的合成中[1-4]。目前,研究主要集中于苯甲酸及其衍生物构筑的配合物,而其     

半导体吸收型光纤温度传感器线性度分析

良好的线性度能提高有效测量区域的精度。为提高半导体吸收型光纤温度计的测量精度和范围, 根据光源发射谱应能覆盖半导体的吸收边原理, 利用在常温下发射波长为850nm的光源, 着重讨论了半导体吸收谱线和光源辐射光谱的相互关系对温度测量线性度的影响。通过对GaAs材料的吸收谱随光子能量变化规律的理论分析, 以及光源输出光强随温度变化的实验数据的分析, 将温度线性测量范围从20 ℃～80 ℃拓宽至10 ℃～90 ℃; 从光源的发射光谱特性和选用半导体材料的吸收谱线两个方面着手, 得出提高光源输出功率可相应拓宽温度的线性测量范围的结论, 为半导体吸收型光纤温度传感器的高精度测量提供参考。     

芬太尼类化合物的分子静电势研究

本文应用INDO波函数计算了三个芬太尼类化合物的分子静电势。酰胺氧原子周围均存在一个势阱很深的宽广的负电势区域, 是最重要的负电中心。 哌啶环4-位引入甲氧甲基后,增加了新的负电势区域。哌啶环1-位芳环周围具有宽广的正电势区域。 哌啶氮原子和酰胺氮原子附近存在较小的负电势区域。 基于计算出的静电势推测了三个化合物的镇痛作用的可能机理及药物结构与毒性的关系。     

胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯: 荧光检测和APCI-MS鉴定

在Hypersil C₁₈色谱柱上, 利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂, 采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离. 在二甲亚砜溶剂中, 以碳酸钾作催化剂, 95 ℃, 45 min后获得稳定的荧光产物. 衍生物在稳态荧光条件下, 在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ值在0%～88.83%和0%～89.15%范围内. 最大激发和发射波长为λ_ex/λ_em＝272/505 nm. 采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性定量测定. 线性回归系数均在0.9995以上, 线性范围宽, 检出限为0.76～1.62 ng/mL.     

高效液相色谱/质谱分析抱茎獐牙菜提取物中的苷性成分

采用高效液相色谱／质谱法（HPLC／MS）分析抱茎獐牙菜提取物中5种苷性成分。在C18柱上,以甲醇（A：含20％水）和水（B：含10％甲醇）为流动相,流速1mL／min,线性梯度洗脱B从100％到0％,35min,液相色谱-质谱质联用（LC／MS）,大气压化学电离源（APCI）,对其中5种苷性成分进行定性鉴定。经HPLC／APCIMS分析确证,抱茎獐牙菜提取物中含有獐牙菜苦苷（swertiamarin）、龙胆苦苷（gentiopicroside）、獐牙菜苷（sweroside）、异红草苷（isoorientin）和獐牙菜山酮苷（swertianolin）。采用外标法定量,回收率分别为98．3％、106．7％、92．3％、88．2％和107．3％,该方法简便、快速、准确。     

楞次定律演示器

单根直导线切割磁感线产生的电动势极小(只有零点几mV),直接用电流计观察,几乎看不到指针偏转,无法直观地向学生演示.为此笔者设计制作了一个直流放大电路,把微弱的电压放大后再接上电流计,使演示非常直观明显.这样把放大电路和电流计装在一起成为一个灵敏度极高的电流计.     

线性欧姆表

常见的欧姆表是根据闭台电路的欧姆定律I=R/Rx＋（r＋Rp＋Rg）（如图1），一个电流对应一个电阻．刻度也不均匀，是非线性的，测量精度低，只适用于粗略测量，也不适合小电阻的测量．线性欧姆表可以改变以上的不足．