基于阳离子型金属有机骨架混合基质膜的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂

离子型金属有机骨架材料(iMOFs)对离子型化合物具有良好的选择吸附性,利用水热法合成了一种金属有机骨架材料MIL-101-NH₂,以聚偏二氟乙烯(PVDF)为交联剂将其制备成混合基质膜(MMM),然后用三氟甲烷磺酸甲酯进行季胺基功能化改性,最终得到阳离子型金属有机骨架膜材料MIL-101-$NMe_{3}^{+}$-PVDF MMM,采用分散固相萃取方式富集水中的苯氧羧酸类除草剂,建立了一种基于阳离子型MOF混合基质膜的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。通过傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对制备的混合基质膜进行表征,结果表明季胺基功能化改性是成功的,得到了阳离子型MOF膜。对影响萃取效果的主要因素(吸附剂用量、水样pH值、萃取时间、洗脱剂种类、洗脱剂体积及洗脱时间)进行了优化,确定了最佳萃取条件。以0.01%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标化合物在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)上分离,在电喷雾电离源、负离子模式下进行多反应监测(MRM),外标法定量。结果表明,7种苯氧羧酸类除草剂在各自范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.997,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.00010~0.00090 μg/L和0.00033~0.00300 μg/L。在0.005、0.05和0.2 μg/L 3个加标水平下进行加标回收率试验,7种待测物的平均回收率为80%~102%,日内、日间相对标准偏差分别为1.4%~9.4%和4.2%~12.6%。该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于环境水体中7种苯氧羧酸类除草剂的检测。     

生物纳米孔道技术在非基因测序方面的研究与应用

纳米孔道分析技术是一种低成本、快速、无需标记的单分子检测技术,仅有20多年的发展历史,在DNA单分子测序领域展示出较好的应用前景,现已有商业化的产品面世且趋于成熟.越来越多的研究表明,纳米孔可作为一个通用的单分子传感器.本文综述了生物纳米孔道分析技术对蛋白质、多肽和核酸等单个分子与孔道间相互作用、动力学和热力学过程的实时监测以及多种生物大分子和金属离子的定量检测等方面的研究进展.在纳米孔技术中,电化学检测系统也十分重要,本文还特别介绍了高带宽及超低电流分辨仪器和相关软件的相关进展.     

LP-FTIR研究CH_3C(O)CH═CH_2与O_3大气反应生成过氧化物的产率

在 (2 98± 2 )K温度和 1 0× 10 5Pa (2 0 %O2 80 %N2 )压力条件下 ,采用长光路傅里叶变换红外光谱(LP FTIR)技术 ,实验室模拟研究甲基乙烯基酮 (CH3 C (O)CHCH2 )与O3 大气化学反应。从FTIR光谱中可以看出 ,产物中包括HCHO ,HC (O)OH ,CH3 CHO和CH3 C (O)CHO等羰基化合物 ,还有CO ,CO2 等。FTIR结合双通道过氧化物分析仪 ,测定了过氧化物的产率。其中 ,有机氢过氧化物 (ROOH )为(10 7± 0 4 ) % ,过氧化氢 (H2 O2 )为 (1 8± 0 3) %。HPLC分析表明 ,ROOH主要为甲基过氧化氢 (CH3 OOH)。可以认为 ,作为异戊二烯主要中间产物之一的甲基乙烯基酮与O3 的反应是大气有机过氧化物的一个重要来源。至于反应过程中有机过氧化物的生成浓度呈现双峰的特征 ,其机制需作进一步的研究。     

渐变慢波结构的太赫兹过模表面波振荡器北大核心CSCD

模拟研究了一种在均匀慢波结构后增加渐变慢波结构段的太赫兹过模表面波振荡器,获得了输出功率和模式纯度的显著提高。首先根据S参数方法,研究分析了这种复合高频结构中TM_(01)模的谐振特性。然后采用2.5维PIC(Particle-in-cell)软件UNIPIC,模拟研究了振荡器输出性能随渐变慢波结构周期数的变化关系。结果表明:随着周期数的增加,输出太赫兹波中的TM_(02)和TM_(03)等高次模成分降低,TM_(01)模的功率比例增大至80%以上;选择合适长度的渐变慢波结构,能使得器件输出功率增大50%。     

苯并噻唑类硫化氢荧光探针的合成及应用EI北大核心CSCD

基于光诱导电子转移(PET)机理,以7-硝基-2,1,3-苯并恶二唑为识别基团,苯并噻唑染料为信号表达基团,合成一种荧光增强型的硫化氢荧光探针。经光谱学测试和生物学细胞实验证实,相对于其他测试物质(CO2-3,F-,Cl-,Br-,I-,H2PO-4,NO-3,OAc-,HCO-3,SO2-4,SO2-3,Cl O-,Ca^(2+),Cu^(2+),Mg^(2+),Zn^(2+)),该探针对H2S呈现出良好的选择性和灵敏度。当H2S加入到探针溶液后,溶液呈现出蓝色荧光,在467 nm荧光强度显著增强,同时,加标回收实验证实,探针1可以有效地应用于实际样品中硫化氢的性质分析和测定,具有潜在的实际应用价值。     

甲烷无氧芳构化反应中钼基分子筛催化剂上积炭的表征

利用化学方法对钼基分子筛催化剂上的CH2Cl2可溶性积炭和不可溶性积炭进行分离，并通过质谱、红外光谱、核磁共振等手段对积炭进行了表征。结果表明，可溶性积炭的主组分为一种非芳烃物质，它的组成不随反应时间、反应温度和催化剂的酸性的变化而变化。可溶性积炭分子对催化剂的活性影响不大。高不饱和度的稠环芳烃型不可溶性积炭分子是催化剂失活的主要原因。     

三维分级花球结构Bi2WO6的制备及其光催化性能研究

以L-赖氨酸为模板剂,采用水热法成功制备出三维分级花球结构Bi2WO6光催化剂.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对所制备样品进行了表征.研究了水热反应过中反应温度、时间及L-赖氨酸添加量等因素对样品形貌的影响,提出三维分级花球结构Bi2 WO6的可能形成机理.此外,以罗丹明B溶液为模拟染料废水,在模拟太阳光照射下考察了样品的光催化活性,结果表明:以L-赖氨酸为模板剂所制备的花球形Bi2WO6 (L-BWO)具有较高的光催化活性,与不添加模板剂情况下所制备的片状Bi2WO6 (BWO)相比,L-BWO光催化剂的降解效率约是BWO的1.5倍.     

非光滑动力系统的迭代图胞映射法

分析了图胞映射方法在处理非光滑动力系统过程中遇到的关键问题------胞流扩张. 为了有效减小胞流扩张, 基于迭代图胞映射方法, 通过引入人工顶点集的概念, 构建了非光滑系统迭代图胞映射具体实施方案, 讨论了在此过程中值得注意的事项. 结合典型实例分析, 证实了该方法的有效性.      

两种热作模具钢高温耐磨性对比研究

在UMT-3高温摩擦磨损试验机上对两种热作模具钢的高温摩擦磨损特征进行了研究,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等检测手段对磨损表面和截面的形貌特征及物相进行分析.试验结果表明:SDCMSS钢有较H13钢高的高温耐磨性.在试验温度范围,SDCM-SS钢摩擦系数和磨损率要小于H13钢.SDCM-SS钢在400~700℃发生轻微氧化磨损机制;H13钢在400~500℃发生轻微氧化磨损机制,600和700℃发生严重氧化磨损机制.SDCM-SS钢高氧化性和高热稳定性能使新型模具钢具有较H13钢更宽的轻微氧化磨损温度区间,从而具有好的高温耐磨性能.700℃时,SDCM-SS钢的碳化物在摩擦过程中会聚集在摩擦氧化物层与基体交界面形成碳化物层.此碳化物层有益于提高热作模具钢的高温耐磨性.     

2-碘-3-硝基甲苯的低温热容和热力学性质

通过精密自动绝热热量计测定了2-碘-3-硝基甲苯(C~7H~6INO~2)在79～373K温区的摩尔热容。实验结果表明,这个化合物在331～340K温度区间有一个固-液熔化相变,其熔化温度、摩尔熔化焓、摩尔熔化熵以及该样品的化学纯度分别为：(339.311±0.13)J·mol^-^1·K^-^1和99.73%。用热容多项式议程进行数值积分获得了该物质在298.15～370K温区每隔5K的热力学函数值。用DSC分析对它的固-液相变过程作了进一步的研究。