服药动物排泄物中微量砷的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了服药(安宫牛黄丸、雄黄、二硫化二砷)实验动物大鼠不同时间的粪便排泄物中砷含量,初步研究了砷的排泄情况;通过实验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数;以硝酸和高氯酸混合液作消解液,硫脲和抗坏血酸为混合预还原掩蔽剂,4．0％硼氢化钾溶液作还原剂,测定结果满意;表明该法快速、简便、准确;砷的检出限为0．06μg/L,线性范围为0～20μg/L;为安宫牛黄丸的减毒机理、药效和毒性的科学评价提供了一定的依据。     

用于丝网印刷电极条上几种固定酶方法的比较研究

对几种酶固定方法:电极表面简单物理吸附、单分子层自组装固定酶法、光敏胶酶固定法、牛血清白蛋白-戊二醛分子交联固定法进行了比较研究,并把这几种方法用于乙酰胆碱酯酶在丝网印刷电极上的固定,在此基础上,提出了在丝网印刷电极上固定乙酰胆碱酯酶的新方法———由Nafion加固的蛋白-戊二醛分子交联法,实际使用中取得了很好的固定效果和良好的酶稳定性。用此法制成的生物传感器对敌敌畏农药进行了测定,经0.1 mg.kg-1农药抑制后,乙酰胆碱酯酶的活性被有效抑制(抑制率达到10%左右)。实验结果表明,Nafion-蛋白-戊二醛交联是一种行之有效的丝网印刷电极上的酶固定方法。     

量子反应散射理论及其应用

用交叉分子束和激光技术能够获得从反应物到产物化学变化过程中全部微观的、动态的知识,从而把化学反应动力学发展到基元反应的态态层次.量子反应散射理论能够对自然定律所容许的所有基元双分子态态反应作出最完整的描述.对当前分子反应动力学领域常用的几种量子反应散射理论计算方法,如含时波包传播法,紧耦合微分方程法,散射矩阵变分法及排列通道线性组合散射波函数法的原理及其应用作简单介绍,同时对发展动向作出展望.     

落管中Al4Mn合金的形核研究

用1.2米长的落管对Al₄Mn合金进行了形核与过冷的研究.在落管底部收集到的样品中得到了正交Al₆Mn,β-Mn,两个十次准晶相关相、一个二十面体五次准晶相关相和十次准晶畴.发现这些相的含量与样品的尺寸大小有关,根据传统的形核理论对相含量与样品尺寸大小之间的关系作了定性的分析和讨论. 关键词：     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定莲子芯中微量铅

采用自制丝网印刷微电极,结合阳极溶出法对微波消解后的莲子芯中的微量铅进行了测定.考察了微波消解条件、缓冲溶液pH值、富集电位、富集时间、脉冲强度、脉冲周期等对检测的影响.试验结果表明:在pH 3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,-1.1 V富集10 s后,电流与铅的质量浓度在1～1 000μg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.996.测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5%,加标回收率为101.9%.     

高压下Co在Zr46.755Ti8.25Cu7.5Ni10Be27.5大块金属玻璃过冷液相区中的扩散

通过离子注入结合二次离子质谱分析方法,研究了高压下Co在Zr46.75Ti8.25Cu7.5Ni1oBe27.5大块金属玻璃过冷液相区中的扩散行为.在603 K时,Co在Zr46.75Ti8.25Cu7.5Ni10Be27.5大块金属玻璃中的扩散系数随压力的增大而增大,其扩散激活体积ΔV*=-1.236Ω,Ω是合金的平均原子体积.结果表明,在热平衡状态下Co在Zr46.75Ti8.25Cu7.5Ni10Be27.5大块金属玻璃中的扩散是通过间隙机理进行的.     

注入Mo 在Zr57Nb5Cu15.4Ni12.6Al10非晶合金中的扩散

通过二次离子质谱仪（SIMS）研究了Mo在Zr₅₇Nb₅Cu_15.4Ni_12.6Al₁₀非晶合金中的扩散，并计算出其扩散激活能Q和前置系数D₀分别为1.95 eV和1.13×10^-5m²s^-1.根据Stokes-Einstern关系式研究了玻璃转变温度以下593—673 K之间Zr₅₇Nb 关键词： 扩散 离子注入 二次离子质谱（SIMS） 黏滞特性     

丝网印刷微电极测定水中痕量铅的差分脉冲伏安法研究

研究了用一次性丝网印刷膜片式微电极,通过阴极富集-阳极溶出差分脉冲伏安法测定水中Pb2 含量的方法。实验详细考察了电极预处理方式的选择;电极的使用次数、缓冲溶液浓度的确定;缓冲溶液的pH值、电压范围以及扫描速度对峰电流的影响;差分脉冲伏安法中各参数的选择等。实验结果表明:在pH=3.60的1.00×10-4mol/L的醋酸-醋酸钾缓冲溶液中,-1.1 V富集10 s后,溶出峰电流与Pb2 浓度在0~1000μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9959;在实际样品测量中,回收率在89.9%~103%之间;相对标准偏差为4.84%。     

美托拉腙中有机溶剂残留量的测定

建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法.用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40℃经90℃升至180℃.采用FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为145℃;氮气为载气,流速1.5 mL·min-1;氢气流速为35 mL·min-1,空气流速为350 mL·min-1,尾吹气流速为46 mL·min-1,四种有机溶剂完全分离.所得4种溶剂的线性回归方程证实了峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数在0.999 3至0.999 8之间.测定了方法的检出限(S/N=3)依次为0.25,5.89,1.66,2.47 mg·L-1,方法的测定限(S/N=10)依次为17.57,10.99,8.51,6.11 mg·L-1,回收率试验的结果在97.9%～101.5%之间.