GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根

建立了全血中亚硝酸根（NO?22-）和硝酸根（NO?33-）的衍生化气相色谱－负化学电离源－质谱（GC－NCI－MS）定量分析方法。以同位素标记的15NO?22-和15NO?33-为内标,将全血中的NO?22-和NO?33-提取衍生后,对目标衍生物进行GC－NCI－MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO?22-在0.05～5 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.995）,检出限为0.01 μg/mL,准确度为89.6%～98.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为1.8%～9.2%和2.1%～6.2%,提取回收率为99.8%～118%;NO?33-在1～300 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.997）,检出限为0.2 μg/mL,准确度为92.8%～112%,日内和日间RSD分别为0.60%～14%和0.60%～3.7%,提取回收率为80.3%～88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO?22-和NO?33-的质量浓度分别为0.05～0.10 μg/mL和1.70～7.70 μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。     

生物样品中γ-羟基丁酸的检验方法与阈值研究

γ-羟基丁酸是一种内源性物质,自20世纪60年代开始在临床中使用,由于其娱乐滥用性受到人们的广泛关注。该文介绍了γ-羟基丁酸的性质与应用、体内代谢和转化,综述了生物样品中γ-羟基丁酸的前处理和检测方法,以及体内γ-羟基丁酸阈值的最新研究进展,以期为法庭科学领域侦破相关案件提供参考和借鉴。     

二硫化钼纳米点中的缺陷辅助载流子俘获超快动力学

二硫化钼纳米点正在成为有潜质的半导体材料用于光电设备的应用.然而,关于对其中激子动力学的研究却很少.本文利用飞秒瞬态吸收光谱学来研究二硫化钼纳米点的载流子动力学.结果显示,缺陷辅助的载流子再复合过程与观测到的动力学相符,通过俄歇散射对光激载流子进行俘获至少存在两种不同俘获速率的缺陷.四个过程参与了载流子驰豫,在受到光激发后,立即在~0.5 ps内载流子冷却,然后大部分载流子被缺陷快速俘获,随着泵浦能量的增加,该过程对应的时间从~4.9 ps增加到~9.2 ps,这可以用缺陷态的饱和来解释.接下来,拥有相对慢的载流子俘获速率的其它类型缺陷对小部分载流子进行俘获,该过程约65 ps.最后,剩余的少量载流子通过直接带间跃迁发生电子-空穴再复合,时间约为1 ns.研究结果可以深入了解二硫化钼纳米点中的载流子动力学基本原理,引导其更多的应用.     

高精度X射线荧光光谱法快速分析人体血液中6种有毒重金属元素

通过高精度X射线荧光光谱法建立了人体血液中As, Sr, Cd, Hg, Tl, Pb 6种有毒重金属元素的快速定量检测方法。根据每种元素的校准曲线，使用基本参数法对基体效应进行校正，建立了人体血液中有毒重金属的检测模式。6种元素在各自线性范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.995，检出限在0.037～0.192 mg/L之间，加标回收率为90.1%～114.0%，相对标准偏差（RSD）在0.1%～11%之间。该方法不需前处理即可实现对人体血液中As, Sr, Cd, Hg, Tl, Pb 6种有毒重金属元素的快速测定。     

Zr基非晶合金破片冲击破碎反应机制研究

为研究Zr基非晶合金破片的冲击破碎反应机制,进行了准密封箱冲击超压实验,测试了破片的碎片粒度,分析了碎片尺寸分布关系,并对不同粒径尺度的碎片进行了X射线衍射分析。实验结果表明,材料在冲击加载下的反应程度随着撞击速度的升高而增大;碎片分布符合分段式幂次律分布规律;材料冲击诱发的化学反应主要为Zr元素与空气中氧气的燃烧,其主要反应产物为ZrO₂。基于冲击升温-碎片分布-碎片燃烧的冲击破碎反应理论模型能较好地解释冲击作用下Zr基非晶合金破片的反应规律,理论计算与实验结果吻合度较高。