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41.
高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素 总被引:5,自引:0,他引:5
在超净实验条件下,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1ng/L~100μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正,并建立了数学校正公式。以1%HNO3为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用标准参考物质SLRS-4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现,对于污化层样品,当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大;对于非污化层样品,痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大,但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点,确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。 相似文献
42.
本工作从CF_2ClCCl_2F经AlCl_3催化重排、铜粉催化与三乙醇胺反应得到CF_3CHCl_2。经与重水交换得到CF_3CDCl_2(D丰度93.5%),二者红外光谱有很大差别,前者在842cm~(-1)处有强吸收;后者在842cm~(-1)的吸收大为减弱,而在944cm~(-2)、986cm~(-1)出现C-D键的强吸收。944cm~(-1)处的吸收恰与CO_2激光器输出P(20)支线相匹配,致使激光一次脉冲(~3焦耳/脉冲)的照射,可分解8.9%(CF_3CDCl_2压力为9.6乇),而CF_3CHCl_2的吸收与CO_2激光器输出波长不匹配,辐照不引起分解。利用此原理,将人工配制CF_3CHCl_2:CF_3CDC1_2=4:1的2乇样品,用激光辐照,可选择性分解CF_3CDCl_2,达到同位素富集的效果。目前已获得辐照100次脉冲,分离因数 相似文献
43.
铈对光亮镀锌层耐蚀性的影响 总被引:6,自引:1,他引:6
研究了铈对光亮镀锌层耐蚀性的影响,发现当镀液中铈盐浓度为0.1~0.2g/L时,镀层耐蚀性提高约35%。化学分析及X射线衍射试验表明,微量铈进入了镀层,并促使晶面产生取向效应。对镀液的若干性能测试证明,微量铈的加入,对基液的性能基本无影响。 相似文献
44.
45.
46.
新型甘草次酸异噁唑衍生物的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以甘草次酸(脱氧甘草次酸)和3-取代苯基-5-氨甲基-异噁唑为原料, 合成了4种甘草次酸异噁唑衍生物, 通过IR, 1H NMR, 13C NMR及FABMS等方法确定了化合物的结构. 同时用L9(34) 正交试验对酰胺化反应的条件进行优化, 确定了酰化反应的最佳条件. 相似文献
47.
Reaction of COC12.6H20 with equimolar bis(3,5-dimethylpyrazolyl)methane (dmpzm) produced a mononuclear adduct [Co(dmpzm)Cl2] (1). Treatment of 1 with sodium dicyanamide (dca) afforded a polymeric complex [Co(dmpzm)(μ-dca)2]∞ (2). 1 and 2 were characterized by elemental analysis, IR spectra, thermogravimetric analysis and single-crystal X-ray diffraction. The cobalt atom in 1 adopts a distorted tetrahedral coordination geometry, bound to two N atoms of one dmpzm and two Cl atoms. Complex 2 has a 2D brick-wall network (extended along the bc plane) in which the { [Co(dmpzm)(μ-dca)]2} n^2n+ chains are interconnected by pairs of μ-dca anions along the c axis. The magnetic properties of 1 and 2 were also investigated. 相似文献
48.
Reactions of SmI2 in THF with ArSSAr produced two binuclear samarium thiolate complexes [(THF)3I2- Sm(μ-SAr)]2 [Ar=Ph (1), 4-Me2NC6H4 (2)] in high yields. The structure of 2 was characterized by single crystal X-ray crystallography. The crystal of 2 belongs to the triclinic system with space group P 1 and a=0.95705(13) nm, b= 1.22287(14) nm, c= 1.26450(14) nm, a=64.194(11)°, B=78.491(13)°, y=76.176(12)°, V= 1.2860(3) nm^3, Z= 1,μ=4.783 mm^-1, Dc= 1.964 Mg/m^3, M= 1521.19, S= 1.046, R1=0.0358, wR2=0.0910. X-ray analysis revealed that 2 is a thiolate-bridged dimer in which each Sm atom adopts a distorted pentagonal bipyramidal coordi- nation geometry. 相似文献
49.
50.
It was believed that electroosmotic mobility μeo is inversely proportional to the square root of the ionic strength L But the linear relationship for regression analysis was expressed differently in different papers. The paper studied the linear expression of the mathematical relationship between μeo and c (background buffer concentration) by mathematical transform and real experimental data.μeo values of fused silica capillary were determined in four buffer systems. Their experimental conditions were controlled carefully for decreasing temperature difference AT and pH difference ApH in 50 μm ID capillary, in which no double layer overlap existed. The linear relationship between the reciprocal of electroosmotic mobility and the square root of concentration (or ionic strength) was derived by mathematical method. The regression analysis of experimental data was shown to well correspond to the relationship. The constants in regression equation could be well defined and the calculated results were acceptable. 相似文献