肉制品中群勃龙、勃地酮和甲氧酪胺的检测方法

介绍肉制品中群勃龙、勃地酮的液相色谱-质谱联用检测方法和甲氧酪胺的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经β-葡萄糖醛酸甙酶水解后,群勃龙、勃地酮用甲醇-乙酸铵缓冲液提取,C18和Silica固相萃取柱净化,用LC-MS-MS法分析。甲氧酪胺样品经高氯酸溶液提取,SCX固相萃取柱净化,MBTFA衍生化处理,GC-MS法分析。两种方法均采用选择离子模式进行测定,群勃龙、勃地酮、甲氧酪胺选择的子离子(m/z)分别为:253、228、197、159;269、173、135、121;205、233、246、359,外标法定量。群勃龙、勃地酮、甲氧酪胺的检出限分别为0.3、0.3、2μg/kg,方法回收率为72%~99%,线性范围为5~800μg/kg。     

微波促进下2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H- 吡喃化合物的一锅法合成

标题化合物可在微波辐射下以良好的产率经一锅法合成，为2-氨基-4H-吡哺类化合物的制备提供了一种快速便捷的有效方法。     

液相色谱-质谱法同时检测畜禽肉中五种大环内酯类抗生素

大环内酯类抗生素(macrolideantibiotics,MALS)对革兰氏阳性菌和支原体有较强的抑制能力,支原体在畜禽中是感染面较广的多发病,因此这类抗生素在动物药品和饲料添加物中占有重要位置。然而,人们在获得经济利益的同时对抗生素的副作用也有了进一步的认识。欧盟一些国家早已禁止在供肉食动物的饲料中添加抗生素。而我国在这方面还没有严格限制,动物性食品中抗生素残留,将对人类的健康构成潜在的危害,也会直接影响我国的出口贸易。本研究利用液相色谱／电喷雾质谱-质谱法(LC-ESI-MS2),对5种大环内酯类抗生素(红霉素、金霉素、吉他霉素、泰乐菌素、罗红霉素)同时进行正离子二级质谱分析。该方法分析速度快(仅用6min)、灵敏度高、抗干扰性强,检出限红霉素、吉他霉素可达0.3ng,金霉素、泰乐菌素、罗红霉素可达0.6ng。     

可溶性聚合物支持的二醋酸碘苯在合成吡唑啉衍生物中的应用

聚乙二醇支持的二醋酸碘苯作为可溶性聚合物试剂可在温和的反应条件下将醛的苯基腙氧化成为腈亚胺中间体，该中间体进而可与丙烯酸甲酯发生1，3-偶极环回成反应，以良好的产率和完全的区域选择性生成吡唑啉衍生物。     

高效液相色谱法测定硝基涂料中的增塑剂邻苯二甲酸酯类

建立了用高效液相色谱法测定硝基涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品待挥发性有机物挥发后,用乙醇提取其中的邻苯二甲酸酯类,直接用HPLC分析,外标法定量。该方法的精密度为2 05%～4 93%,回收率为79 5%～106 0%,检出限为DMP0 14ng,DEP0 22ng,DBP0.61ng。     

三苯胺取代的苯并咪唑的两种晶体:具有不同颜色的摩擦发光与相反发射位移的力致荧光变色

通过芳香亲核取代、还原以及DMSO/空气条件下的氧化成环反应合成了（4-二苯氨基苯基）-1H-苯并咪唑基苯腈（TBIM）,化合物的溶液经挥发获得两种晶体TBIM_B与TBIM_G,前者具有深蓝色荧光（435 nm）而后者则具有绿色荧光（505 nm）.受力后两者均成为具有青色荧光（457 nm）的无定形粉末,在溶剂熏蒸或热退火条件下前者的荧光可完全恢复,而后者只能转变为前者的荧光.此外,TBIM_B与TBIM_G晶体受力后可分别发出蓝色（432 nm）和绿色（500 nm）的闪光.两种晶体都属于中心对称空间群且晶体内分子对的净偶极矩几乎为零,压电效应与破碎晶体表面分子对间的放电激发理论并不适用于解释两种晶体的摩擦发光.分子的链状堆积结构使晶体在受力下很容易发生解理并引起解理面之间的相对运动导致内生摩擦放电,从而激发解理面上的分子使之产生荧光辐射,这种机制很有可能是该两种晶体出现摩擦发光活性的主要原因.     

电极感应熔化气雾化制粉技术中非限制式喷嘴雾化过程模拟

电极感应熔化气雾化(electrode induction melting gas atomization, EIGA)是一种制备超洁净无夹杂物的先进制粉技术,本文以粉末高温合金的氩气雾化过程为研究示例,对现有用于实际生产的国内某厂家提供的EIGA用非限制式喷嘴进行建模,采用商用计算流体力学软件FLUENT,分布采用欧拉-欧拉VOF(volume of fluid)多相流方法与欧拉-拉格朗日DPM (discrete phase model)离散相方法,对非限制式环缝喷嘴主雾化与二次雾化过程进行了数值模拟.通过对主雾化过程中多相流大涡模拟速度流场,主雾化过程中不同阶段高温熔体云图模拟以及二次雾化过程中TAB (Taylor analogy breakup)模型速度流场及TAB模型粒度分布的模拟研究,实现了对EIGA制粉技术中非限制式喷嘴雾化过程的全过程模拟,并预测了雾化后的粉末粒度分布.在此基础上,采用本文模拟使用的非限制式环缝喷嘴,设定与模拟条件一致(进气压力4 MPa,液流直径约4 mm)的实验条件,制备的粉末大部分颗粒的直径大小在100μm左右,该实验结果与模拟得到的粉末直径D50=100μm大小一致,进一步验证了模拟数据的合理性.该方法也适用于非限制式喷嘴里,其他金属或合金的雾化过的模拟研究.     

地震诱发滑坡复活机制的FLAC3D 数值模拟分析

地震是影响斜（边）坡、滑坡稳定性的主要因素之一。白龙江上某大型滑坡经顺层斜坡发生倾倒变形而成,天然状态下处于基本稳定状态,在“5.12″汶川地震作用下,该滑坡有整体复活迹象,其后缘周界形成了连续贯通的拉裂缝、错动台阶,尤其是滑坡下游区变形拉裂较明显。本文以该滑坡在地震作用下发生复活为例,在分析滑坡所处的区域地质条件的基础上,详细研究了滑坡的基本特征以及地震作用导致滑坡复活的现象、特征,然后利用FLAC^3D 软件内置动力分析模块对该滑坡复活机制进行了分析、研究。数值分析表明,地震作用下滑坡变形破坏受坡体形态的影响较显著,滑坡对地震波具有明显的放大效应; 同一地震动条件下,滑坡体相对周边处于稳定状态基岩边坡对地震更为敏感。这较好地解释了“5.12″汶川地震作用下,该滑坡的复活原因。     

微波辐射下分子碘催化合成双吲哚甲烷衍生物

在无溶剂微波辐射下,芳醛或亚胺在中性三氧化二铝吸附的单质碘催化下快速地与吲哚发生亲电取代反应制得双吲哚甲烷衍生物(收率70％一97％),其结构经^1H NMR,IR和元素分析表征。     

热敏共聚物负载的2-氨基-3-氰基-4-取代苯基-5-甲氧羰基-4H-吡喃化合物的合成

以具有热敏性能的N-异丙基丙烯酰胺及其衍生物的共聚物作载体,利用温度为相分离的控制手段,在水介质中合成了2-氨基-3-氰基-4-取代苯基-5-甲氧羰基-4H-喃化合物,其结构经^1H NMR,IR和元素分析确证。