氟喹诺酮混合溶液标准物质研制

建立甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质的制备方法。采用重量-容量法配制混合溶液标准物质,以配制值作为标准物质的特性量值,考察不同氟喹诺酮药物之间互为杂质情况,采用高效液相色谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对制备过程产生的不确定度进行评定。研制的甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其质量浓度均为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%~3%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)083598。该混合溶液标准物质可为农产品质量安全监测与风险评估中氟喹诺酮类药物残留测定提供溯源保障。     

考虑回收品品质可靠性的库存管理策略研究

回收品品质下降是一个客观事实,企业为了在成本支付和产品可靠性之间达成均衡,往往需要设置一个回收品可靠性阈值。本文考察电子产品的订购、到达、销售、回收、剔除过程,以新产品订购成本、新旧产品库存持有成本、产品回收成本、回收品检测清洁成本、短缺成本、抛弃成本和潜在风险成本为目标函数,获得“可靠性阈值—补货策略”的近优解。企业案例仿真结果表明,(s,S)补货策略优于(s,Q)补货策略;敏感性分析表明,新产品单位变动成本、新旧产品单位库存成本对企业成本影响较大;基于分析结果,为企业管理决策提出了参考意见。     

基于颗粒物质力学的粉末高速压制过程中应力传递分布分析

为探究粉末高速压制过程中应力变化规律,结合颗粒物质力学理论与粉末高速压制高速加载特点,采用离散元法研究粉末高速压制过程,获取了应力整体传递变化规律,应力大小和方向性变化规律及应力传递与力链间关系。研究结果表明:在粉末高速压制中应力逐层传递并在边界反射,其沿高度方向在不同时刻展现出峰值流动特性,随压制进行峰值分别处在0.014m、0.0075m、0.0025m、0.011m、0.014m高度位置,并随压制进行沿宽度方向在模壁处出现逐渐降低现象;应力大小分布概率密度基本呈现单峰特性,在0.5ms、0.8ms时刻峰值分别出现在归一化应力值为3和1.5附近,在1.3ms、1.7ms、4ms时刻峰值出现在归一化应力值为1附近;主应力方向经历无规律分布逐渐向各向异性即90°方向转变,最上层粉末主方向角变化最为剧烈,变化率峰值达到61.5?10(o)/s与6-2.5?10(o)/s,最下层粉末主方向角变化最为舒缓,变化率峰值仅为60.3?10(o)/s;同时,归一化力链强度值与应力值绝对差值保持在0.1下,1.3ms~3.3ms阶段平均增长斜率分别为0.31与0.32,应力传递与力链延展保持较为一致趋势。本研究有助于更深入地了解粉末颗粒物质在高速压制过程中受力变化规律,为进一步提高粉末压制件致密化程度与密度均匀性提供指导。     

反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用

采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。     

刚体微位移非接触式光电检测系统

提出用标定法测量刚体多维微位移，该方法具有结构简单，性能可靠，集成化程度高，工业上易实现和价格便宜等优点。本文采用一个小功率激光器为光源及一种新的ＣＭＯＳ图像传感器为光电传感器件，通过相关分析法和数据拟合等图像处理技术，提高整套系统的精度和分辨率。     

乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。     

保偏光纤干涉型陀螺的磁场误差分析与抑制方法

基于保偏光纤的琼斯矩阵,建立了保偏光纤线圈的Faraday非互易相移模型,利用该模型进行计算发现:线圈保偏光纤的慢轴与快轴的Faraday非互易相移大小近似相等,但符号相反。并进一步提出了偏振环行干涉型保偏光纤陀螺(PCPM-IFOG),它能使顺时针(CW)和逆时针(CCW)光在保偏光纤线圈中沿慢和快轴分别传输一次,因此顺时针和逆时针光总的Faraday非互易相移等于0,实现了Faraday非互易相移的完全抑制。500m保偏光纤线圈的偏振环行干涉型保偏光纤陀螺的实验结果显示其输出与地球磁场无关,而对于相同传感线圈的干涉型保偏光纤陀螺,当磁场方角发生变化时,陀螺有约±0.3°/h的Faraday零偏漂移。     

超声萃取-同位素稀释液相色谱-质谱法检测血清中氢化可的松

建立了液相色谱-质谱检测血清中氢化可的松含量的方法。血清加内标后平衡30 min,加乙腈除蛋白,将混合液超声10 min,再以3000 r/min离心15 min,取出上清液用氮气吹干,用水复溶后,以相同体积乙酸乙酯萃取两次,将两次萃取的乙酸乙酯合并,氮气吹干,然后用200μL流动相复溶,液相分离采用ZorbaxEclipse Plus C18色谱柱,流动相为甲醇和含0.1%甲酸的水溶液(43∶57,V/V),日间和日内标准偏差分别为0.3%～0.7%和0.3%～0.6%,回收率为99.6%～101.0%,定量限为1.68μg/kg。运用本方法检测了3种人体血清中氢化可的松含量,并研究了血清中氢化可的松的稳定性。