基于V-型配体的互穿的铜（Ⅱ）配位聚合物的合成、结构、吸附与磁性研究（摘要）

用溶剂热法合成了三个新的CuⅡ配位聚合物[Cu2（oba）2（H2O）（DMF）].3H2O（1）,[Cu4（oba）4（DMF）4].4H2O.DMF（2）和[Cu2（oba）（hmp）2]（3）（其中H2oba=4,4＇-二苯醚二甲酸,Hhmp=2-吡啶甲醇,DMF=N,N′-二甲基甲酰胺）,并通过单晶衍射法等表征它们的结构.化合物1和2均为三重互穿的三维PtS拓扑网络结构,具有一维孔道.化合物3中,2-吡啶甲醇与CuⅡ离子螯合形成Cu4簇单元,Cu4簇单元进一步通过4,4＇-二苯醚二甲酸配体相连形成了具有三维dia拓扑网络的三重互穿结构.化合物2的氮气吸附结果为I型吸附曲线,BET比表面积为562m^2g^-1,Langmuir比表面积为747m^2g^-1.77K和87K时,化合物2的氢气吸附量分别为0.89wt%和0.57wt%.磁性研究表明,化合物3中CuⅡ离子间为铁磁耦合而Cu4簇单元间为弱的反铁磁相互作用.     

稻秆的烘焙预处理及其固体产物的气化反应性能

稻秆资源分散、水分含量高且密度低、热值低,烘焙预处理技术能够降低收集运输的物流成本,获得的固体产物能量密度高、可磨性好,适于气流床气化。在固定床热解装置上通N₂保护,稻秆分别经过200℃、250℃、300℃烘焙30min,得到的固体产物在热重分析仪中与CO₂进行非等温气化实验,升温速率20℃/min,终温1200℃。实验结果表明,稻秆烘焙产物以固体剩余物和不凝结气体为主,还有少量可凝结液体(水分和焦油)。气体产物中CO₂所占比例超过80%,其次为CO和微量CH₄。预处理温度越高,固体剩余物越少、气体产物越多,可凝结性液体变化不大。稻秆烘焙过程的能量产率为40%~60%,随温度升高经历了急剧下降和缓慢降低两个阶段。固体剩余物的可磨性相比原始稻秆有了很大的提高,易于制细粉用于气流床气化。烘焙温度升高,所得固体产物气化反应性提高。根据Coats-Redfern法确定烘焙稻秆焦-CO₂气化反应机理符合二维扩散模型,求得反应活化能73kJ/mol~88kJ/mol。     

超四面体骨架(类)分子筛的研究进展

分子筛由于具有规则的孔道结构和优异的催化、吸附性能而得到广泛的应用.对于传统的硅铝分子筛而言,其骨架主要由四面体单元构成,单纯的四面体配位特性大大限制了其骨架结构的多样化.超四面体(类)分子筛是一类新型的孔道材料,骨架元素的多元化(特别是过渡金属的引入)使得其构筑了丰富的结构类型(如手性骨架、超大孔).作为超四面体分子...     

基于贝塞尔曲线理论的备件需求模糊隶属度函数构建模型

用模糊理论描述备件需求是一种科学适用的方法,针对现有模糊变量隶属度函数构建方法的不足, 设计了基于贝塞尔曲线理论的备件需求模糊隶属度函数构建方法,给出了隶属度求解算法,分析了使拟合误差最小的控制点选择方法.同时通过实例验证以及与最小二乘法的对比分析,验证了贝塞尔曲线方法在构建备件需求模糊隶属度函数方面的有效性.此方法无需事先假设隶属度函数的形态,简单易用、使用灵活并且精度较高.     

聚焦光在亚表面损伤介质中的散射特性

针对光学元件的亚表面缺陷,结合基于激光共焦层析的亚表层检测方法,建立聚焦光束在亚表面损伤介质中的传输模型,并采用有限元分析方法,仿真研究K9玻璃光学元件亚表层缺陷对聚焦光束的散射调制特性,特别对颗粒状和微裂纹两类特殊缺陷的光学调制特性进行研究和分析,探索了波长、缺陷大小、缺陷折射率及缺陷方向对聚焦光束散射特性的影响规律,通过分析包含亚表面损伤缺陷信息的光场分布图和强度变化曲线,获得了亚表面损伤缺陷的信息,并对其进行评价。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留

建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。     

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min。取5 mL上清液置于预装200 mg C_(18)和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min。取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测。色谱分析中以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1~200μg·L^(-1),检出限为0.75μg·kg^(-1);在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~16%。     

低阻抗大面积二极管的研制

采用高纯石墨环状阴极和有机玻璃绝缘子,研制了一套低阻抗大面积二极管系统。使用理论计算和数值模拟方法对二极管进行优化设计,在保证绝缘要求的同时,尽量优化二极管轴向长度和内外筒距离以减小二极管的回路电感。实验结果表明,优化后的二极管能在200 kV左右的电压上稳定工作,绝缘结构未发生击穿现象;实验中最高输出电压为213 kV,电流为221 kA,特性阻抗约为1 ,电流密度为8 kA/cm2,脉宽(FWHM)为50 ns。     

波长调谐干涉测量的相移标定方法

基于菲索干涉的变频相移技术,提出一种分步相移标定方法.生成n组t步相移干涉图,每步相移为π/2;将每步的n组干涉图分别与初始干涉图做相乘和傅里叶变换运算,在此基础上构建每步相移的误差函数;通过求取误差函数极值点来实现对每步相移值的准确标定.结果表明,该标定方法的标定准确度优于传统标定方法,且标定准确度提高了2~3个数量级.该方法不仅避免了传统相移标定中存在的随机误差,也彻底消除了累积误差.     

活性炭纤维的预处理及其SCR催化活性研究

随着中国能源工业的继续发展,氮氧化物排放相应政策法规的制定,烟气脱硝已经成为污染控制的重要组成部分.