顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。     

Cr（Ⅵ）与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的研究及其应用

试验了Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的条件。试验结果表明,Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺反应形成的红色产物在554nm处有最大吸收,表观摩尔吸收系数为3.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0～1.6μg·ml~(-1)。采用全差示光度法测定脱脂奶粉中的总铬,用于某脱脂奶粉中0.23mg·kg~(-1)的铬测定时,相对标准偏差为3.7％(n=6)。测定结果与AAS法相比令人满意。     

TPPS4导数光度法同时测定茶叶中铜和锌

用pH 7.6的Na2B4O7-HCl缓冲溶液控制溶液的酸度,在OP存在下,meso-四(4-磺基苯基)卟啉与Cu2+和Zn2+在沸水浴中同时起显色反应.用Mn2+减少试剂峰对Zn2+测定的影响,其四阶导数光谱能同时测定铜和锌.Cu2+在0～0.072mg@L-1、Zn2+在0～0.096mg@L-1时遵守比耳定律,用于茶叶中铜和锌的测定,结果满意.     

萃淋树脂分离-全差示光度法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

用CL-TBP萃淋树脂分离富集Cr(Ⅲ)和C(Ⅵ)、对氨基二甲基苯胺做显色剂,采用全差示光度法测定环境水样中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).方法的表观摩尔吸收系数为3.42× 105L·md-1·cm-1,线性范围为0～0.16 mg/L,线性方程为A=6.7C+0.001,(C:mg/L),r=0.9996,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为8和6 μg/L.测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分别为18.7和31.6μg/L,其相对标准偏差分别为3.1%(n=6)和2.4%(n=6).Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率为93.3%～102.3%.用本法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和C(Ⅵ),结果满意.     

对氨基二乙基苯胺全差示光度法测定微量铬

详细实验了铬（Ⅵ）与对氨基二乙基苯胺氧化显色反应的条件。实验结果表明：铬（Ⅵ）与对氨基二乙基苯胺反应形成的红色产物在５５４ｎｍ处有最大吸收。表观摩尔吸收系数为３．３×１０＾４Ｌｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１线性范围为０－１．６ｍｇ／Ｌ。实验了采用全差示光度法测定水中铬的条件，用于某湖水中４．０７μｇ／Ｌ的铬测定时，相对标准偏差为３．４％。测定结果与二苯胺基脲法的测定结果相比令人满意。     

萃淋树脂分离-全差示光度法测定环境水样中铬Ⅲ和铬Ⅵ

用CL TBP萃淋树脂分离富集Cr 和Cr 、对氨基二甲基苯胺做显色剂 ,采用全差示光度法测定环境水样中的Cr 和Cr 。方法的表观摩尔吸收系数为 3.42× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为 0～ 0 .16mg/L ,线性方程为A =6 .7C +0 .0 0 1,(C :mg L) ,r =0 .9996 ,Cr 和Cr 的检测限分别为 8和 6 μg L。测定Cr 和Cr 分别为 18.7和 31.6 μg L ,其相对标准偏差分别为 3.1%(n =6 )和 2 .4%(n =6 )。Cr 和Cr 的标准加入回收率为 93.3%～ 10 2 .3%。用本法测定环境水样中Cr 和Cr ,结果满意。     

ZnCuCoAlNO_3型四元水滑石及其多氧阴离子柱撑物的合成与催化氧化性能

ＺｎＣｕＣｏＡｌＮＯ３型四元水滑石及其多氧阴离子柱撑物的合成与催化氧化性能郭军＊黄兰芳＊＊矫庆泽张斌蒋大振（吉林大学化学系，长春１３００２３）闵恩泽（石油化工科学研究院，北京１０００８３）关键词：ＺｎＣｕＣｏＡｌＮＯ３四元水滑石杂多阴离子柱撑物合成催...     

GC-MS与正交投影法或渐进窗口正交投影法用于羌活挥发油成分的测定

中药化学组成的定性定量测定是药物活性理论的基础,联用色谱及其相关的化学计量学方法为中药复杂体系的分离和分辨提供了强有力的工具.采用GC-MS法对传统中药羌活中的挥发油成分进行了分离测定,并对其中重叠色谱峰根据其重叠程度,采用迭代的正交投影法(OPA)和非迭代的渐进窗口正交投影法(EWOP)进行了分辨,得到每个组分的纯色谱和光谱曲线,共分辨出98个色谱峰,通过质谱库检索得到其中65个组分的定性定量结果,占总含量的92.13%.     

废水中硫化物的快速分光光度法测定

1　引　　言滴定法和亚甲蓝法是目前广泛使用的硫化物测定法。亚甲蓝法灵敏度高 ,选择性好 ,但反应速度慢 ,重现性较差。本文用Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7代替Ｆｅ3+,实验结果表明 :在Ｈ2 ＳＯ4 溶液中 ,Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7+对二乙氨基苯胺 +Ｓ2 -显色反应即刻完成 ,表观摩尔吸收系数为 5 42× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,比原乙基蓝法灵敏度提高 40 % ,线性范围为 0～ 0 .6ｍｇ/Ｌ。采用蒸馏分离方法 ,用ＮａＯＨ作吸收液 ,提出了一种适于水样中硫化物测定的快速分光光度法。方法简便快速且检测灵敏度高 ,已用于水和废水中硫化物的测定。2　实验部分2 1　…     

直观推导式演进特征投影算法-气相色谱-质谱联用测定烟叶中挥发性组分

应用气相色谱-质谱法及直观推导式演进特征投影(HELP)算法测定了烟叶中的挥发性组分.取经干燥及粉碎的烟叶样品用加速溶剂萃取法在160℃用乙醇提取15 min,所得提取液经吹氮蒸缩至1.5 mL,取1μL进样分析,采用DB-5MS毛细管柱进行分离.质谱分析采用电子轰击离子源,在质荷比(m/z)30～500范围内进行扫描...