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31.
32.
人血清中吗啡含量的高效液相色谱法测定 总被引:1,自引:1,他引:1
采用C18 色谱柱 ,体积比70∶30的甲醇 -0.02mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (含0.001mol·L-1 三乙胺 ,pH=6.60)作流动相 ,紫外检测波长230nm ,可待因作内标 ,建立了反相高效液相色谱法测定人血清中吗啡含量的方法 ;对流动相、样品预处理和储备液稳定性进行了考察 ,提出用乙酸乙酯直接萃取血清中的吗啡 ,所得样品稳定性好 ,萃取回收率为74 %~80 %;该法快速 ,适于生物样品中吗啡含量的测定。 相似文献
33.
34.
对国产GYQG球形硅胶施加高压水热处理并进行扩孔,制备了用于高效液相色谱法的大孔硅胶填料,考察了扩孔压力,扩孔温度和扩孔时间对平均孔径和比表面积的影响。并将产品日本SIL-3003×10^-8m硅胶进行了物理性质和孔分布的对比实验,结果表明GYQG硅胶扩孔后平均孔径为20~30nm接近日本SIL-3003×10^-8m硅前平平均孔径25nm。display structure 相似文献
35.
采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=63∶37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。 相似文献
36.
以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1~10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978~0.9999之间。 相似文献
37.
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用ShimpackPREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。 相似文献
38.
高效液相色谱法分离和测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰 总被引:22,自引:0,他引:22
提出了用高效液相色谱分离和测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰的新方法。用乙醇为熔剂通过超声提取面粉中的过氧化苯甲酰,在氢氧化钾存在下使之转化为苯甲酸,再用HPLC进行测定,具有良好的准确度和再现性。 相似文献
39.
杜作栋等先后合成了四苯基苯基有机硅化合物和五苯基苯基有机硅化合物,并用溶剂沉淀法和重结晶法纯化产物后进行结构分析,在此基础上陈剑华等又合成了双多苯基苯基有机硅化合物,此类化合物具有更好的耐高温性能,可制成耐高温树脂、耐高温橡胶、耐高温粘合剂和耐高温涂料。 相似文献
40.
建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷-氯仿-异丙醇混合溶剂(60405)提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-水-三乙胺为流动相,安定为内标,在239nm波长处定量检测。血药浓度在15~300μg/L范围内线性关系良好,最低检测浓度为3μg/L。批内(n=7)及批间(n=5)测定相对标准偏差分别小于6.8%和8.4%,回收率为91%~104%。监测了8名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化,计算了有关的药代动力学参数。 相似文献