直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH 300 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下以MRM方式进行检测,标准溶液外标法定量。方法的检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。对自来水和河水样品进行加标回收试验,目标物的平均加标回收率为79.5%~123%,相对标准偏差为1.0%~20%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,适用于水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素的快速测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

磁性壳聚糖复合微球的制备及其Cu~(2+)吸附性能

以球磨后的粉煤灰磁珠(MS)颗粒为磁核,通过溶胶凝胶法和反相微乳液法依次包覆SiO_2和壳聚糖(CS),制备了MS@SiO_2@CS磁性微球。利用扫描电镜及能量色散谱仪、热重分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计对所得样品的结构和磁性进行了系统表征。结果表明,磁珠颗粒表面实现了逐层包覆,较均匀的分散于壳聚糖基体中,MS@SiO_2@CS微球的比饱和磁化强度可达7.04 emu·g~(-1)。Cu~(2+)离子吸附实验表明,所得磁性壳聚糖微球对Cu~(2+)具有良好的吸附能力,最大吸附量可达11.08 mg·g~(-1);而且可通过磁选法高效固液分离。吸附动力学研究表明,MS@SiO_2@CS微球对Cu~(2+)离子的吸附符合准二级动力学模型,以化学吸附为主。     

石墨烯基复合材料去除和检测重金属离子的研究进展

石墨烯具有超大的比表面积、较快的载流子迁移速率和优异的电催化活性,广泛用于环境保护与检测领域。过去几年,基于石墨烯的大批高效吸附剂和传感器均被开发并应用于重金属离子的污染治理。本文详细阐述了石墨烯基复合材料在重金属离子去除和检测方面的研究进展,同时比较了不同方法的优缺点,最后对后续研究方向进行了展望。     

三种2-羟基-1-萘醛酰腙的晶体结构、热分解及其与CT-DNA的相互作用

Three acyl hydrazones N'-((2-hydroxynaphthalen-1-yl)methylene)-2-phenylacetohydrazide (1), N'-((2-hydroxynaphthalen-1-yl) methylene)-2-(4-hydroxyphenyl)acetohydrazide hydrate (2), and N'-((2-hydroxynaphthalen-1-yl) methylene)-2-(2-methoxyphenyl) acetohydrazide hydrate (3) were synthesized and then characterized by elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. The crystallographic data indicated that both compounds 2 and 3 crystallized in the monoclinic crystal lattice, space group C2/c, while compound 1 crystallized in the orthorhombic space group Pbca. The thermal decomposition processes of the three hydrazones were studied by thermogravimetry. The thermal decomposition temperatures of compounds 1, 2, and 3 were 318.23, 319.04, and 323.01℃, respectively. Meanwhile, the apparent activation energies for thermal decomposition for compounds 1, 2, and 3 were 115.90, 145.18, and 129.38 kJ·mol^-1, respectively, calculated according to the Kissinger and Ozawa equations. The interactions of compounds 1-3 with calf thymus (CT)-DNA were evaluated by microcalorimetry. The results indicated these interactions were homogenous endothermic processes with non-identical interaction time (1.00-50.0 min) and interaction enthalpies (0.47-15.50 kJ·mol^-1). The interaction enthalpies of compounds 1 and 2 were higher than those of their precursors, while the interaction enthalpy of compound 3 was lower than that of its precursor.     

聚羟基丁酸酯/碳纳米管复合纳米纤维膜的制备及其对重金属离子吸附分离性能的研究

以聚羟基丁酸酯和碳纳米管为原料,采用三氯甲烷/二甲基甲酰胺混合溶液为溶剂,利用静电纺丝技术制备了聚羟基丁酸酯/碳纳米管复合纳米纤维膜.研究了碳纳米管的含量对纳米纤维膜形貌和力学性能的影响,探讨了复合纳米纤维膜对重金属Cu(II)、Cd(II)和Pb(II)的吸附特性.实验结果表明:加入1 wt%碳纳米管能够将纳米纤维的平均直径从(728±146)nm降低至(468±89)nm,纳米纤维膜的比表面积从27.24 m~2/g提高至43.45 m~2/g;碳纳米管的复合能够有效增强聚羟基丁酸酯纳米纤维,当碳纳米管含量1 wt%为最佳,拉伸强度可达5.85 MPa,较纯聚羟基丁酸酯纳米纤维提升了115%.复合纳米纤维膜对重金属离子具有良好的吸附特性,其对Cu(II)、Cd(II)和Pb(II)的最佳吸附pH值为5,此时最大吸附容量分别为91.04、171.05和197.03mg/g,平衡吸附时间分别约为50、60和60 min,吸附率分别为1.79、2.83和3.28 mg/g/min;热力学和动力学分析表明,复合纳米纤维膜对重金属Cu(II)、Cd(II)和Pb(II)的吸附行为更符合Freundlich模型,吸附过程更符合Pseudo-second order模型;循环使用实验表明,重复使用5次后,其吸附容量可保持在初始值的87%以上,具有较好的使用寿命.     

角动量耦合与原子光谱项

介绍了量子力学中两个角动量耦合的通用方法,并从角动量守恒的观点分析了原子光谱项的推导基础。     

三项指数和四次均值的精确计算公式(2)

本文进一步深入研究了三项指数和四次均值的计算问题.运用指数和的相关性质并结合求解同余方程组的方法与技巧,利用两种不同的方法获得了两个精确的均值计算公式,揭示了三项指数和的计算与同余方程组解的个数之间的本质联系,推广了已有的结果.     

二项指数和四次混合均值的计算

本文研究了二项指数和四次均值的计算问题.利用初等数论及代数数论的方法获得了一个精确的计算公式以及一个转换公式,推广了已有的结果,揭示了均值计算与同余方程组的本质联系.     

具有非线性热源项的耦合杆系统

主要以经典的算子半群理论为依据,研究了一类具有非线性热效应的耦合杆系统的长时间行为.首先在齐次边界条件和初始条件下,证明了系统解的存在唯一性;其次通过渐近先验估计,证明了系统有界吸收集的存在性;最后利用算子半群的分解技巧,得到了系统全局吸引子的存在性.