氮川三甲撑膦酸电位滴定铜

氮川三甲撑膦酸(NTMP)对铜的螯合滴定已有报道其滴定的选择性比EDTA或NTA 为优。但因Cu~(2+)和Zn~(2+)与NTMP形成螯合物的稳定常数差别不太大,故用铬天青S作指示剂螯合滴定铜时,Zn~(2+)的容许量很少。我们发现,用铂电极作指示电极、NTMP电位滴定铜时,Zn~(2+)的容许量可以提高,用于一些铜基锌合金中铜的分析,结果满意。试剂及仪器 0.01358mol·L~(-1)NTMP溶液:按文献配制並标定;10％六次甲基四胺缓冲溶液,用HCL调pH5.5。 pH S-2型酸度计;213型铂电极;215型钨电极;78-1型磁力搅拌器。试验方法在100mL烧杯中,加入3.18mg铜並加水至约50mL,加10mL六次甲基四胺缓冲溶液,扦入铂钨电极,启动搅拌器,用NTMP溶液进行电位滴定。记录毫升数(V)和相应的电位值(E),用     

酸性品红分光光度法测定蛋白质的研究

在ＰＨ１．８的ＫＨ２ＰＯ４－Ｈ３ＰＯ４缓冲介质中,蛋白质与酸性品红结合使染料的吸光度下降。蛋白质浓度Ｃ在０．４０－４．００ｍｇ·Ｌ＾－１和８．００－４０．００ｍｇ·Ｌ＾－１范围内,吸光度的降低与蛋白质浓度（Ｃ）呈线性关系,回归方程分别为△Ａ＝０．０１４０Ｃ＋０．０５３４和△Ａ＝０．０１０９Ｃ＋０．０８９５,相关系数ｒ依次为０．９９６５和０．９９９３,方法用于奶粉和麦片中蛋白质的测定,结果满意。     

铌(V)和钽(V)的过氧络合物在分析化学中的应用Ⅰ.酒石酸对利用Ta(V)-H2O2-PAR三元络合物直接分光光度测定钽的影响

本文研究了酒石酸、柠檬酸、草酸及氟化铵对Ta(V)-H₂O₂-PAR三元络合物的影响.在这些辅助络合剂中,发现只有适量酒石酸才能使络合物在较宽的pH范围(4～7)内稳定存在,并有利于钽的分光光度测定.提出了在酒石酸介质中,于pH5.6,在波长530nm处,用Ta(V)-H₂O₂-PAR三元络合物分光光度测定钽的方法.在选定的条件下,用CyDTA、NTA及六偏磷酸钠作掩蔽剂,对18种阳离子的干扰进行了研究.钽在0～9微克/毫升范围内符合比尔定律.在pH5.6及波长530nm处测定,钽的三元络合物的克分子消光系数为4.1×10⁴.用等克分子系列法、平衡移动法、三元相图法及电泳法测得络合物组成为[Ta(O₂)₂PAR]^-.计算得到表观稳定常数为5.9×10⁵.此法用于矿石中钽的测定,操作简便易于掌握,其精确度在±7%以内.     

甲基钙黄绿素与二氯化双(甲氧羰乙基)锡的显色反应及其应用

在pH10.5的NH3 NH4Cl缓冲溶液中,有溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和Tri tonX 100存在下,二氯化双(甲氧羰乙基)锡与甲基钙黄绿素形成1∶2的有色络合物。络合物的最大吸收波长为500mm,表观摩尔吸光系数为1.90×104L·mol-1·cm-1,Sn浓度在0～2.5mg/L范围内符合比耳定律。方法用于PVC中间产品中R2SnCl4的测定,结果满意,相对标准偏差和回收率分别在0.61%～1.58%和97.2%～100.1%之间。     

2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究

在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70～ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三氟丙酮 (TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶 ,熔点 2 1 1～ 2 1 4℃。详细研究了CZ ,BCZ ,TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱 ,以及TCBTA的色谱 /质谱 ,证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为 2 4 1 ,2 6 5和 2 95nm ,摩尔吸光系数依次为 1 88× 1 0 5,1 2 5× 1 0 5和 1 0 8×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。TCBTA用于Fe(Ⅲ )和Nd(Ⅲ )的萃取 ,萃取率比TTA分别高 3倍和 1 6倍 ,与Nd(Ⅲ )形成络合物的荧光强度 ,TCBTA是TTA的 6倍 ,表明TCBTA具有优良的光敏特性。     

黄酮化合物的偶氮显色反应及其应用研究

在pH 10 4的NH4Cl NH3 ·H2 O缓冲溶液中 ,对磺基氯化重氮苯可与芦丁 ,桑色素 ,染料木甙 ,槲皮素 ,橙皮甙 ,黄岑甙和大豆甙等 7种黄酮化合物发生偶氮显色反应 ,反应产物的最大吸收波长 ,除黄岑甙为 380nm外 ,其余均在 4 30nm ,显色反应的灵敏度依上述顺序逐渐减弱。其中芦丁的摩尔吸收光系数最大 ,为 3 2 8× 10 4L·mol-1·cm-1,大豆甙摩尔吸光系数最小 ,为 8 30× 10 2 L·mol-1·cm-1。提出的分光光度分析方法 ,用于槐米和豆粕中黄酮化合物的测定 ,RSD为 0 2 5 %～ 4 4 8% ,回收率在 99 3%～ 10 5 0 %之间     

Zn（Ⅱ）—锌试剂络合物与蛋白质的显色反应及其应用研究

在 pH 2 .8的氯乙酸缓冲溶液中 ,有TritonX 10 0存在下 ,Zn(Ⅱ ) 锌试剂络合物与蛋白质结合生成玫瑰红色复合物 ,最大吸收波长在 32 8nm ,蛋白质浓度在 0～ 8.0及 10 .0～ 130 .0mg·L- 1范围符合比耳定律 ,复合物的表观摩尔吸光系数分别为 2 .31× 10 5和 6.63× 10 5L·mol- 1·cm- 1。方法用于麦片、花生、豆类及牛奶中蛋白质的测定 ,结果满意     

钽(V)-酒石酸-5-Br-PADAP-十二烷基磺酸钠体系的显色反应

微量钽的测定,常用碱性染料萃取光度法,但有机溶剂污染环境,不利健康,故需寻求有效的水相光度测定微量钽的方法。刘新臣等曾用5-Br-PADAP测定钽,但未深入研究反应机理,并且铌要用纸色层对离。作者详细研究了该体系的反应条件,在0.5MH_2SO.溶液中,用不同辅助络合剂和表面活性剂进行实验,确定以酒石酸(Tar)作辅助络合剂,十二烷基磺酸钠     

铌钼杂多酸-丁基罗丹明B-PVA体系光度法测定微量铌的研究

还原妮铝或泥磷钥杂多酸的相蓝光度法测定泥已有报道〔1],但还原条件较严,铝蓝稳定性较差。钥蓝与罗丹明B缔合的光度法,可提高测定灵敏度,上述不足仍未解决图。妮钥酸根与唆嚓类染料     

在酒石酸存在下用Ta(V)-H_2o_2-PAR三元络合物直接光度测定钽

Ta(V)-H_2O_2-pAR三元络合物用于钽的测定已有报导,但大量酒石酸对络合物有破坏作用,故有人曾在有大量酒石酸存在下利用此反应测定钽中铌。若降低酒石酸的浓度,并保持H_2O_2大过量,使H_2O_2的络合竞争能力远大于酒石酸,则Ta(V)-H_2O_2-PAR三元络合物的稳定性会比没有酒石酸存在高,受溶液pH改变的影响更小,因而可以改善测定条件。我们研究了在有酒石酸存在下,Ta(V)-H_2O_2-PAR的显色条件:钽在0—220微克/25毫升符合比尔定律;Sn(Ⅱ)(237)、Mo(Ⅵ) (4×10~3)、W(Ⅵ) (126)、Al(Ⅲ)(106)不干扰;用CyDTA(16×10~3)掩蔽V(Ⅴ)(112)、Zn(Ⅱ)(91)、Cu(Ⅱ)(100)、Sn(Ⅱ)