高效液相色谱法测定新型超高效磺酰脲类除草剂—DPX-T6376

磺酰脲除草剂是最近几年崛起的一类高效除草剂,其中DPX-T6376是活性最强的一种,每公顷水稻田只需2～4g即可产生很高的除草效果,另外,它对哺乳动物的毒性极低,在土壤中的半衰期少于两个月。目前,这种超高效低毒除草剂正引起人们的普遍关注。 由邻甲酸     

引言

随着生物、医药、食品、化工领域对离子态化合物分析需求的日益增加,离子态化合物的色谱分析越来越体现出其重要性。特别是以离子色谱为代表的液相色谱新技术层出不穷,离子色谱已经不再局限于环境水溶液中常见阴、阳离子的检测,其分析对象更趋广泛,面对的基质更为复杂,许多用传统分析技术无法解决的分析难题可望采用离子色谱及相关联用技术来解决。就Web of Science数据库检索结果来看,除了化学学科外,离子色谱已经应用于上百个不同的领域,而其中应用最多的领域是生物化学（“Biochemical Research Methods”）、环境科学（“Environmental Sciences”）和食品科学（“Food Science Technology”）。特别是在生物化学方面的应用近年来呈不断增长的趋势,已经代替了传统的以环境科学研究方法为主的局面,说明离子态化合物的色谱分析也随着现代技术的发展,正在向着更新、更广、更具挑战性的方向发展。 本专栏由南京大学练鸿振教授提议组稿,恰逢第16届全国离子色谱学术会议在宁波召开,在中国分析仪器学会离子色谱专业委员会和全国色谱领域同行的大力支持下,由浙江大学朱岩教授、南京大学练鸿振教授、宁波市疾病预防控制中心金米聪研究员合作完成组稿,汇集了国内近年来部分活跃在离子态化合物色谱分析领域工作者们的最新研究成果。特别要感谢《色谱》给我们从事离子态化合物研究的色谱工作者提供了一个交流学习的平台。     

胆固醇基键合相-反相高效液相色谱法测定正辛醇/水分配系数

通过反相高效液相色谱法系统地考察了中性和弱酸性化合物在新型胆固醇基键合相色谱柱（Cholester柱）上的保留行为。以甲醇和乙腈为有机调节剂,建立了保留因子（k）与有机调节剂比例（φ）间的关系,并外推获取100%水相为流动相时的log k_w;同时进一步建立并验证了不同流动相下正辛醇/水分配系数的对数（log K_ow）和log k_φ（log k_w）间的模型,并预测了部分化合物的log K_ow。结果表明,使用Cholester柱测定log K_ow时,甲醇比乙腈更适合作为有机调节剂;对中性化合物和中性状态的酸性化合物,可以用任意甲醇比例下获取的log k_φ预测log K_ow;对存在离解的酸性化合物,依然用外推方式获取的log k_w预测log K_ow。将采用Cholester柱与文献中采用C₁₈柱、C₈柱建立的log K_ow-log k_φ模型进行对比,结果表明化合物与胆固醇基键合相存在特别的作用。     

离子色谱法检验液体炸药爆炸尘土中的肼离子

建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法。用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡ RP小柱和0.22 μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)分离,采用5 mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1 mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测。结果表明,肼离子质量浓度在0.02~2.0 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r²=0.9997)。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0 μg/L, S/N为10确定方法定量限为16.6 μg/L。方法回收率在95.4%~99.1%之间,相对标准偏差(RSD, n=5)在2.1%~3.3%之间。应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要。     

磁载光催化剂Fe3O4/C/TiO2的制备及对三氯苯酚的降解

以FeCl₃为铁源, 葡萄糖为碳源, 钛酸四丁酯为钛源, 采用水热法制备了磁载光催化剂Fe₃O₄/C/TiO₂, 用TEM、EDX、VSM、XRD和IR对Fe₃O₄/C/TiO₂的粒径、形貌和物相等进行了表征。研究了该催化剂对三氯苯酚的降解性能, 探讨了其重复使用的可能性, 用荧光光谱法推测了可能的反应机理。结果表明该材料结合了光催化与可再生的优点, 1 g·L^-1 Fe₃O₄/C/TiO₂在18 W紫外灯下, 50 min内可将三氯苯酚降解97.9%以上, 6次循环使用后降解率仍保持在95.1%, 降解过程中有羟基自由基生成。     

磁性离子印迹技术用于元素形态分离分析

元素的形态决定了其在环境和生物过程中的不同行为,形态分析正在被分析化学、环境化学、地球化学、生态学、农学和生物医学等众多学科所关注。环境和生物样品基质复杂、化学形态多样、含量低且易转化是元素形态分析面临的挑战,因此对元素形态的甄别、定量、生态毒性评价和生理功能研究需要对原生形态进行高选择性识别和高效率分离。固相萃取是一种有效应对以上难题的方法,但现有材料和方法远不能满足要求。离子印迹聚合物可与印迹金属离子特异性结合,具有准确、灵敏、可靠的特点,近年来在元素形态分离富集和分析检测方面得到了较为广泛的应用。鉴于非磁性吸附剂在固相萃取操作时,需要将分散在样品溶液中的吸附材料经过离心或过滤分离,操作比较繁琐费时,而磁性材料易被外部磁场快速分离,因此操作简便快速的磁固相萃取正成为元素形态分离富集中一种极具潜力的方法。这篇综述系统总结了离子印迹技术的最新进展,包括离子印迹技术的原理、离子印迹聚合物的制备方法,并根据元素形态分析中离子印迹磁固相萃取的发展现状,分析了离子印迹技术所面临的挑战,最后对元素形态分析中离子印迹技术的未来发展方向和策略提出了建议,提出开发基于有机-无机杂化聚合的多功能磁性离子印迹纳米复合物用于样品的前处理是建立识别选择性高、分离能力强、吸附容量大、形态稳定性好的形态分析方法的一种重要举措。     

高效液相色谱法测定单个蟾蜍垂体中精氨酸催产素含量

本文提出了用反相高效液相色谱结合化学衍生化和荧光检测技术测定单个蟾蜍垂体中精氨酸催产素(AVT)含量的方法。AVT经提取后,转化成荧光衍生物,然后在反相ODS术上以水和丙酮作流动相洗脱,荧光检测器检测(λ_(ex2) 340—380nm;λ_(em1) 460nm),最小检出量达1×10~(-12)mol(pmol),回收率为49.5%。     

反相离子对色谱研究铝与儿茶酚胺的相互作用

用反相离子对高效液相色谱法初步研究了铝与儿茶酚胺的相互作用。结果显示，去甲肾上腺素的峰高随加入铝的增加而线性下降，铝与去甲肾上腺素的配住比为1：1。该项研究为进一步活体测定铝提供了一条新思路。     

疏水作用色谱进展

疏水作用色谱是利用样品中各组分不同的疏水性质来进行分离的方法,主要分离对象为蛋白质,而蛋白质分子量一般较大,生物活性又不稳定,因此寻找快速、高效且不损伤蛋白质活性的分离方法就显得十分重要。