磁固相萃取用于环境污染物分离富集的新进展

磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间体、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、溴代阻燃剂、雌激素和有毒元素等污染物分析样品前处理中应用的最新进展,并对MSPE的发展前景进行了展望。     

Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Used for Separation and Identification of Flavonoid Glycosides in Herba Epimedii Extracts

Herba Epimedii is the dried above-ground part of the genus Epimedium. Several herbs belonging to the genus Epimedium have been used in many variations of preparations and formulas for treating a wide range of diseases especially reinforcing Yang and toning the kidney by Chinese physicians for centuriesl'-~:. More than 130 chem-     

美沙拉秦的波谱学数据与结构表征

对美沙拉秦的红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、质谱（MS）、碳谱（DEPT-135）、碳氢相关谱（HMQC）予以解析和报道.对所有1H NMR和13C NMR谱的信号进行了归属;同时讨论了质谱的主要碎片离子可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.     

高效液相色谱法研究铝形态的可靠性

高效液相色谱法在铝形态的研究中发挥着举足轻重的作用,而铝形态的易变性和复杂性要求色谱条件无侵入性和检测手段具有形态选择性。文中列举了若干实例说明高效液相色谱法在铝形态分析中的常用方法和注意事项。     

反相高效液相色谱法测定五肽胃泌素及其酶促降解产物

在反相ODS柱上,用NH_4Ac-HAc缓冲溶液和甲醇作流动相进行梯度洗脱,清晰地分离了五肽胃泌素及其酶促降解产物。HPLC法分离简便,定量准确,可有效地用于研究活性多肽的酶促降解机制。通过HPLC法探讨五肽胃泌素的降解过程尚属首次。     

共价三嗪骨架吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种青霉素类残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中苄青霉素、邻氯青霉素、氨苄青霉素3种青霉素残留的分析方法。以自制的共价三嗪骨架(CTFs)材料作为固相萃取吸附剂,对影响固相萃取柱效率的吸附剂填充量、洗脱剂种类和用量及上样速率等主要因素进行了优化;同时对样品的提取和净化条件进行了考察。在3 mL/min的样品流速下,采用60 mg CTFs吸附剂和6 mL纯乙腈洗涤液达到了最佳的萃取效果。以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,电喷雾正离子(ESI⁺)模式下以动态多反应监测(MRM)采集数据,外标法定量。3种目标分析物的线性回归方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.05~0.10 μg/kg(信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0.1~0.4 μg/kg(S/N=10),加标回收率为84.9%~94.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1.66%~3.27%。此外,共价三嗪骨架材料与目标物的作用机理研究表明,主客体分子间存在π-π相互作用和氢键作用等多重相互作用,使该吸附剂可成功用于牛奶中青霉素的富集和净化。该方法具有精密度较高、重复性较好、分离度高、分析时间短等优点,可适用于牛奶中青霉素定性定量测定。     

缓冲盐类型和离子对试剂非对离子对强离解酸性化合物离子对反相液相色谱保留行为的影响

在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇为有机调节剂,分别考察了3种缓冲盐体系(磷酸二氢铵、氯化铵和乙酸铵)和5种离子对试剂体系(四丁基溴化铵、四丁基磷酸二氢铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基硝酸铵和四丁基乙酸铵)下强离解酸性化合物的IP-RPLC保留行为,通过比较不同流动相条件下得到的溶质log k_w(100%水相作流动相时的保留因子)、S(线型溶剂强度模型线性回归得到的常数),以及CHI(色谱疏水指数,log k_w/S),寻找保留行为规律。研究表明,流动相中的缓冲盐类型和离子对试剂非对离子均会影响化合物的log k_w和S值,所有化合物在氯化铵缓冲盐体系下具有最大的log k_w值。相对于无机阴离子,离子对试剂中弱离解性有机阴离子(乙酸根)的存在有利于增加磺酸化合物的S值。通过对比不同条件下的保留行为,推测磺酸化合物的IP-RPLC保留机理中同时存在着离子对模型和动态离子交换模型。与log k_w和S值不同,化合物的CHI值受缓冲盐类型以及离子对试剂非对离子的影响较弱。此外,研究发现化合物的表观正辛醇/水分配系数(log D)与log k_w、S、CHI之间均具有良好的线性相关性。不同缓冲溶液和不同离子对试剂非对离子条件下获得的log k_w和S值存在着一定的差异,而CHI值相对稳定,因此,CHI更适用于IP-RPLC中定量结构-保留行为关系模型的建立。     

大气颗粒物中有害成分的吸入生物可给性研究

大气颗粒物(Atmospheric particulate matter, APM)中负载的有毒元素和有机污染物等有害成分通过吸入暴露进入人体内,会给人体健康带来潜在的危害。APM中能被人体吸收的有害成分的浓度,而不是有害成分总浓度,更能科学地反映APM中有害成分的危害。为了简便、快速地分析APM中有害成分的生物可给态浓度(Bioaccessible concentration),研究者相继提出多种吸入生物可给性方法(Inhalation bioaccessibility procedure, IBAcP)评估APM中有害成分的吸入生物可给性(Inhalation bioaccessibility, IBAc)。本文综述了APM吸入暴露中有毒元素和有机污染物等吸入生物可给性研究进展,探讨了目前IBAcP存在的问题,并展望了未来研究方向。     

基于质谱技术的磷酸化蛋白/多肽分离富集、鉴定及组学研究

正蛋白质的磷酸化是生物体内一种广泛的、重要的翻译后修饰形式,调控着细胞信号传导、基因表达、分子识别、新陈代谢等细胞过程。在生物体液或组织中,许多低丰度的磷酸化蛋白/多肽是具有高度特异性的生物临床标志物,这些生物分子可能为许多疾病的诊断和病理研究提供重要信息,因此对其进行分析具有重要意义。近些年该研究热点备受广大分析工作者的青睐[1,2]。本文基于2016年1～2月主流期刊最新录用和在线发表的基于质谱技术的