全固定化试剂流动注射化学发光测定铜

采用离子交换固定法把Ｌｕｍｉｎｏｌ（Ｌｕ），ＣＮ＾－固定在阴离子交换树脂上，串入流动注射系统中，当一定量洗脱剂被注入阴离子交换柱时，洗脱下来的Ｌｕ和ＣＮ＾－与分析物Ｃｕ＾２＋发生化学反应，产生化学发光，实现对Ｃｕ＾２＋的在线检测。本法检出限为１．３×１０＾－９ｇ／ｍＬ，线性范围为４．０×１０＾－９－６．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为３．４％，单次测定在１ｍｉｎ内能完成。已用于井水中铜的测定，结果     

钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶

以4-甲基吡啶为原料, 钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶. 通过¹H NMR, GC-MS, 元素分析对产物进行了表征, 对催化反应进行了分析, 并且讨论了钯碳催化反应的机理.     

AROMATIC AND HETEROCYCLIC NITRILES AND THEIR POLYMERS XIX:THE POLYMERIZATION OF SUBSTITUTED BENZONITRILES CATALYZED BY COBALTIC ACETYLACETONATE

The polymerization kinetics of 4, 4'-biphenyldicarbonitrile and other substituted ben-zonitriles catalyzed by cobaltic acetylacetonate was studied. The structure of polymer ofdifferent substituted benzonitrile was also determined. It is found that the rate of polymeri-zation and the structure of polymer is greatly affected by the substituent of benzonitriles.     

烯丙基卤在五价钼体系引发丁二烯聚合反应中的链转移作用

本工作以烯丙基卤(x)为链转移剂,在非极性加氢汽油溶剂中,用MoCl_3(i-OC_5H_(11))_2—(i-Bu)_2AlO (Mo-Al)二元引发体系引发丁二烯(Bd)进行溶液聚合,探讨x对Bd聚合速度、聚合物分子量以及聚合活化能的影响,并测得了x的链转移常数。实验结果表明,烯丙基溴(Br)对聚合速度的影响甚微,烯丙基氯(Cl)和烯丙基碘(Ⅰ)却能导致聚合速度减慢;随x用量增加,分子量明显降低;在Br存在下,按Arrhenuis方程式求得的Bd聚合表现活化能为63.6千焦/摩尔,略高于不添加Br时的值。     

二-(亚乙基-二硫)-四硫富瓦烯侧基聚合物的合成及表征

二 （亚乙基 二硫） 四硫富瓦烯侧基聚合物的合成及表征秦伟朱道本（中国科学院化学研究所有机固体开放研究实验室北京１０００８０）关键词聚乙炔，导电性，ＥＴ衍生物自８０年代初期发现第一个有机超导体以来，至今已发现了近５０种有机超导体［１］，超导转变温度...     

高灵敏反相流动注射化学发光法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Ｆｅ２＋－Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｏ２体系化学发光的抑制效应，利用反相流动注射技术，建立了一个测定抗坏血酸的高灵敏化学发光新方法。该法检出限达２×１０－１０ｇ／ｍＬ；抗坏血酸浓度在 １×１０－９～１× １０－６ｇ／ｍＬ范围内与体系化学发光强度减小量呈良好线性相关；相对标准偏差为１．９％（Ｃ＝５×１０－８ｇ／ｍＬ，ｎ＝１１）。     

4-巯基苯硼酸修饰二维二硫化钼纳米复合材料的制备及其用于N-糖肽特异性富集

蛋白质的N-糖基化修饰在多种生物过程中发挥着至关重要的作用，近年来的许多研究证实异常的蛋白质糖基化与多种疾病的发生发展密切相关，表明糖基化蛋白质具有较大的潜力成为新的生物标志物或者药物靶标。在样本的处理过程中，对N-糖基化肽段进行富集分离后再进行质谱分析已经成为糖蛋白质组学分析前的必要步骤。但是，由于复杂生物样本中N-糖基化肽段的丰度低和离子化效率差等问题，通过质谱鉴定N-糖肽仍然是一项艰巨的任务。研究通过将纳米金线（Au）、4-巯基苯硼酸（4-MPB）与超薄二维二硫化钼（2D-MoS₂）进行反应，成功制备了一种用于富集蛋白质N-糖基化肽段的新型功能纳米复合材料（MoS₂/Au/4-MPB）。二硫化钼纳米材料的层状结构可以为反应提供大量的可修饰位点，便于修饰纳米金线；功能基团4-巯基苯基硼酸对N-糖肽具有高度的选择性，可以对生物样品中N-糖基化肽段进行特异性富集。使用标准蛋白人免疫球蛋白G（IgG）和牛血清白蛋白（BSA）胰蛋白酶酶切产物对新型功能纳米材料的N-糖基化肽段的富集性能进行评估，其灵敏度达到5 fmol，选择性达到1：1000。将其用于生物样品中N-糖基化肽段的富集，从50 μg尿液外泌体蛋白胰蛋白酶酶切产物中共富集鉴定出768个N-糖肽，归属于377个蛋白质。这些结果表明该新型功能纳米复合材料对复杂生物样品中N-糖肽的选择富集有着巨大的应用潜力，为糖蛋白质组的研究提供了一种新方法。     

大型壳模型计算中的截断效应对132Sn附近丰中子空穴核能级结构的影响

以双幻核132Sn以及附近的空穴核131Sn,130Sn,131In,130In,130Cd为例,研究了大型壳模型计算中的截断效应对该核区能级结构以及电四极跃迁的影响,其中截断包括了有无中子跨壳激发,以及限制轨道粒子数两种情况。计算结果表明,只有在允许质子跨壳激发的情况下才能给出130In与实验相符的基态能级,而允许两个中子的跨壳激发则会改善132Sn的低激发能级结构。此外中子壳芯激发也会对该核区空穴核的低激发能级有一定的影响,相应低能态之间的电四极跃迁则更加敏感地反映出了空间截断效应的影响。With two different truncations, i.e., neutron core-excitation truncation and orbital particle-number truncation, the research is studied at the truncation effects in shell-model calculations by the hole nuclei of 130Sn, 131Sn, 130In, 130In and 130Cd. We found that the right ground state of 130In needs proton core-excitation in shell model space, and allowing two neutron core-excitations will promote the low-lying states in 132Sn. The neutron core-excitations will also slightly affect the low-lying levels of hole-nuclei close to 132Sn, and the values of BE2 between the corresponded low-lying states reflect more obviously to the neutron core-excitations.     

新型亲水聚合物修饰硅胶颗粒固定化酶的制备及在蛋白质组鉴定中的应用

采用原子转移自由基聚合法制备了亲水聚合物修饰的硅胶颗粒作为一种新型固定化酶载体,在实现胰蛋白酶高密度固定的同时,显著降低了载体材料非特异性吸附导致的样品损失。因此,该固定化酶材料兼具高酶解效率和高回收率的特性。以标准蛋白质牛血清白蛋白(BSA)为样本,使用该固定化酶1 min即可完成酶解,鉴定到肽段对BSA的氨基酸序列覆盖率可达90%以上。该固定化酶材料成功应用于酵母菌全蛋白质复杂样本的酶解,从3 min酶解产物中鉴定到666个蛋白质,超过同样条件下溶液酶解12 h的鉴定结果。     

溶胶-凝胶法制备(Ba,Sr,Ca)TiO3薄膜及其介电调谐性能分析

本文采用溶胶-凝胶法在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si衬底上制备了(Ba0.6Sr0.4)1-xCaxTiO3(BSCT)(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)薄膜.XRD及SEM结果表明表明,薄膜结晶良好,形成单一的钙钛矿结构,没有明显的裂缝.薄膜厚度大约为500nm.从介电常数和直流偏压电场的关系曲线上并没有滞后现象,这说明BSCT薄膜处于顺电相.随着x的增加,薄膜的介电常数、介电损耗和调谐率都有所下降,而优值有所提高.J-V特性表明Ca的加入显著降低了薄膜的漏电流.