α-酮戊二酸异烟腙稀土配合物的合成、表征和Gd-配合物的弛豫效率

为了进一步研究多羧基希夫碱配合物的磁共振成象造影活性 ,合成了α 酮戊二酸异烟腙 (H2 L)和它的 5个稀土配合物 ,通过元素分析 ,红外、紫外光谱、核磁共振氢谱和热分析对配合物进行了表征。配合物的分子通式为 :[Ln(HL) (H2 O) 2 ]Cl2 ·H2 O (其中Ln(Ⅲ ) =La ,Pr ,Nd ,Eu ,Gd)。此外 ,通过INVREC .Au程序用反转恢复法测定了Gd 配合物的弛豫效率 (R1) ,R1=10 2 2mmol·L- 1·s- 1,用Gd(DTPA)·nH2 O作对照 ,(R1) 0 =8 91mmol·L- 1·s- 1。     

Synthesis and Crystal Structure of 1-（4-Bromobenzoyl）-3- [5-（E）-styryl-1,3,4-thiadiazol-2-yl]urea

1 INTRODUCTION 1,3,4-Thiadiazole derivatives represent an interes- ting class of compounds possessing broad spectrum biological activities[1~4]. Aroyl ureas are known to exhibit diverse biological effects, such as insecticidal, fungicidal, herbicidal and plant growth regulating activities[5~8]. Therefore, it is worthwhile to investi- gate the compounds incorporating both 1,3,4-thiadia- zole nucleus and aroyl urea group. In the previous paper[9], a series of aroyl ureas containing 1,3,4-t…     

O-芳基苯基硫代膦酰肼与某些羧基化合物的反应

为探索 O-芳基苯基硫代膦酰肼的反应性能、测试所得产物的生物活性,寻找活性结构,本文研究了它与几种羰基化合物α-(1,2,4 三唑基)片呐酮、邻苯二甲酰氯,反式菊酰氯和原甲酸三乙酯的反应,合成了21个新的     

苯腙基乙酰基二取代乙酸乙酯的合成和晶体结构

报道了标题化合物C12H14N2O3(Mr=234.25)的合成和晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数:浕=0.84589(17)nm,b=1.7597(4)nm,c=0.82599(17)nm,α=90°,β=91.21(3)°,γ=90°,V=1.2292(4)nm3,Z=4,Dc=1.266g/cm3,μ=0.092mm-1,F(000)=496;偏离因子R=0.0760,Rw=0.1932.     

铽（III）-噻吩甲酰三氟丙酮-电化学聚合漆酚配合物的研究

研究了铽（III）和噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）形成的配合物与电化学聚合方 法得到的聚合漆酚（EPU）发生配位反应及pH = 10.2时形成配合物Tb(III)-TTA- EPU的组分和结构。红外光谱、X光电子能谱的测试表明Tb~(3+)分别与EPU，TTA~- 发生配位。元素分析和电感偶合等离子体发射光谱（AES）测定结果证明了每个 Tb~(3+)分别与EPU分子中1个链节单元的羟基和3个TTA~-发生配位，从而得到配合 物的结构。动态机械热分析（DMTA）表明发生配位反应后该配合物进一步交联，从 而难溶于大部分有机溶剂，其玻璃化转变温度和耐热性能均得到很大提高。我们对 其荧光性质进行了研究，发现常温下配合物在紫外光下发生强的荧光，主要是Tb~ (3+)离子的~5D_4→~7F_5的跃迁。讨论了溶剂、pH值对配合物荧光强度的影响。当 pH = 10.2时，合成的配合物有最好的荧光性质。     

水杨醛—5—溴—水杨酰腙的合成及其与钪荧光反应的研究

腙类试剂荧光法测定A13＋[1]、Ga3＋[2]、Mn2＋[3]已显示出灵敏度高及选择性好等优点，但尚未见水杨醛一5一澳一水杨酸踪（简称SABSH）荧光法测定无机离子的报道．本文合成了SAB－SH，测定了试剂酸离解常数，研究了试剂与抗荧光反应的最佳条件，建立的分析方法相对标准偏差为0．95％，检测下限为0．15ng／mL，考察了40种共存离子的干扰情况．结果表明，在选择性较好的条件下，该法同用各种综试剂荧光法测定其它无机金属离子比较具有灵敏度高的优越性［’－’j，将其用于经预分离的土壤地质样中痕量锐的测定，结果满意．1实验部分1．l…     

四（α—噻吩甲酰三氟丙酮）合铕（Ⅲ）酸十六烷基吡啶LB膜的研究

标题配合物（Ⅰ）和硬脂酸（Ⅱ）的CHCl3溶液按不同摩尔比Ⅰ：Ⅱ=1：α（α=1,2,4,8,12)混合后，α≥2时，其π-A曲线比单一的标题配合物的有明显改善，Ⅰ：Ⅱ=1：4时，在亲水石英基片上制备了Z型LB膜，并用紫外光谱、荧光光谱和小角X射线衍射进行了表征。     

联苯甲酰双缩氨基脲硫氰酸根硝酸根混合阴离子配位钕(Ⅲ)配合物的合成与结构

合成了联苯甲酰双缩氨基脲硫氰酸根、硝酸根混合配位的钕(Ⅲ)配合物。在此配合物中只有1个链状配体,另有2个硫氰酸根、1个硝酸根和1个水分子参与配位。总配位数是9。晶体结构分析表明,该配合物晶体属三斜晶系,P空间群。晶胞参数a=10。866(2),b=13.687(3),c=15.433(3),α=98.75(4)°,β=107.64(5)°,γ=112.14(5)°。最终偏差因子R=0.075。用INDO方法计算结果表明:NCS对Nd(Ⅲ)的配位比=C基对Nd(Ⅲ)的配位强。     

RE(III)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、表征及热化学

用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应,合成了7种新的配合物.经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd),用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合物的结构进行了表征;用微热量计测定了稀土芳酰腙配合物的溶解焓,发现其溶解焓数据不随稀土原子序数单调变化,而呈转折变化,可认为呈稀土的四分组现象的前两组.     

腙类配合物的研究——Ⅱ.二茂铁芳酰基腙和它们的一些过渡金属螯合物

通过甲酰基二茂铁与相应芳酰基肼的缩合反应合成了二茂铁基的苯甲酰基、对-甲氧基苯甲酰基和间-硝基苯甲酰基腙,并制备了它们与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)醋酸盐的十种整合物。元素分析、IR和PMR谱的测定结果表明,这些金属有机配体是以烯醇式进行配位的。