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建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添加水平(10、20、50和100 μg/kg)下的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于20%,52种农药线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99。52种添加农药的筛查限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.02 mg/kg,均低于添加农药的欧盟最大残留限量(MRL)标准。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 相似文献
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建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、碳十八键合锆胶(Z-Sep+)和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经 1 mL 乙酸乙酯复溶后,过0. 22 μm 有机微孔滤膜,采用 GC-MS/MS 在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数(r2)均大于0. 995,定量下限为 2~10 μg/kg;在 10、20、50、100 μg/kg4 个加标水平下的平均回收率分别为 72. 7%~116%、71. 9%~117%、73. 2%~112% 和 71. 5%~120%,相对标准偏差(RSDs)分别为 0. 90%~15%、0. 70%~15%、0. 60%~14% 和 0. 40%~15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34. 67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26~44 min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%~120%,其中89.5%的农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差范围为0.6%~21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002~0.3 mg/kg和0.007~1.2 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 相似文献
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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量。结果表明,9种杀虫剂在1~100 μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100 μg/kg 4个加标水平上的回收率为78.5%~112.8%;相对标准偏差为2.3%~10.2%,检出限为0.5~1.0 μg/kg。该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。 相似文献