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建立了固相萃取结合气相色谱串联质谱联用仪检测土壤中15种邻苯二甲酸酯残留的方法。样品采用丙酮和石油醚超声提取,取上清液浓缩,上弗罗里硅土固相萃取柱净化,收集洗脱液,定容,以气相色谱串联质谱法分析。该方法在20~2 000 ng/g范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(S/N=3)为0.12~0.61 ng/g。20,50,200 ng/g 3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在78.9%~101.8%之间,测定结果的相对标准偏差为0.19%~8.34%(n=5)。该方法准确、灵敏,符合痕量分析的要求,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类残留的分析。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水(体积比为3∶2)溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%~122.7%,相对标准偏差范围为0.9%~19.8%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10~56.77 μg/kg和0.33~189.23 μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg/kg 3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%~94.0%,相对标准偏差为0.7%~7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%~94.7%,相对标准偏差为1.5%~12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 相似文献
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报道了盐酸莫西沙星的元素分析、红外光谱(IR) 、紫外光谱(UV) 、质谱(MS) 、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY) 、碳谱(DEPT-45、DEPT-90、DEPT-135) 、多键碳氢相关谱(HMBC)等波谱数据,并对特征数据进行了化合物的结构解析。对所有的1H-NMR、13C-NMR谱的信号进行了归属。 相似文献
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留 总被引:5,自引:1,他引:4
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5 mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3:2, v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%~132.6%,其中回收率在70%~120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%~25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01~70.45 μg/L和0.04~234.84 μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。 相似文献
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中 β -激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液(pH=4)和乙腈提取,无水硫酸钠盐析,上清液分为两组,分别用不同的QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量,其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40 μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),定量限(S/N=10)为0.05~10 μg/kg。LOQ加标水平下,121种兽药中8种兽药的回收率为41.7%~59.6%,相对标准偏差为1.7%~13.5%; 10种兽药的回收率为122.6%~163.2%,相对标准偏差为0.6%~14.8%;其余103种兽药的回收率为60.3%~118.3%,相对标准偏差为0.4%~16.7%。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析,在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。 相似文献
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比 总被引:5,自引:0,他引:5
对比研究了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)与气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0 μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0 μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC-MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC-QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物(PFASs)含量的分析方法。采用改进的QuEChERS方法对样品进行前处理,用含1.5%(v/v)甲酸的乙腈溶液振荡提取,C_(18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,Atlantis T3 C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子(ESI)源负离子模式下以多反应监测(MRM)扫描,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,20种PFASs在16 min内即可完成分离,在0.2~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.10μg/kg和0.10~0.20μg/kg。在0.1、0.5、1.0和2.0μg/kg加标水平下,20种PFASs的加标回收率为72.6%~113.0%,RSD为0.4%~15.9%(n=6)。该法快速、高效、准确,适用于蜂蜜样品中20种PFASs的同时检测。 相似文献