自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生中297种农药残留

建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）快速检测技术，并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后，采用1%（体积分数）醋酸乙腈提取，结合自动QuEChERS前处理设备，以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、碳十八键合锆胶（Z－Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经 1 mL 乙酸乙酯复溶后，过0. 22 μm 有机微孔滤膜，采用 GC－MS/MS 在多重反应监测（MRM）模式下进行测定，基质匹配外标法进行定量。结果表明，所有农药的相关系数（r2）均大于0. 995，定量下限为 2～10 μg/kg；在 10、20、50、100 μg/kg4 个加标水平下的平均回收率分别为 72. 7%～116%、71. 9%～117%、73. 2%～112% 和 71. 5%～120%，相对标准偏差（RSDs）分别为 0. 90%～15%、0. 70%～15%、0. 60%～14% 和 0. 40%～15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测，结果表明，8批次样品中共有6批次检出农药残留，共检出17种农药，其中一批样品中百治磷检出浓度最高，达到34. 67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高，适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。