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建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L(r=0.9999)、20~2000μg/L(r=0.9998)和40~2 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。 相似文献
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通过改变黄色荧光染料5,6,11,12-tetraphenylnaphthacene(Rubrene)的溶液浓度,研究了溶液的浓度改变对荧光小分子染料的发光光谱的影响.采用测试不同浓度Rubrene溶液光致发光(PL)的光谱强度手段,确定了溶液中染料的最佳浓度,即最大程度避免或减弱浓度效应(浓度猝灭)且光致发光强度最大时的溶液浓度.首先确定极限浓度的范围,然后通过测试范围内的不同浓度的PL光谱强度判断精确的极限浓度位置.结果表明,在Rubrene浓度为2×10-3 mol·L-1时,PL光谱强度最大,并且随着溶液浓度的继续增加,PL光谱强度的降低仅为11%,进而确定Rubrene分子的极限浓度应该在2×10-3 mol.L-1左右.通过对比不同掺杂比例的Rubrene:N,N'-Bis(naphthalen-l-y)-N,N'-bis(phenyl)benzidine(NPB)在溶液中的混合体系的PL光谱发现,NPB与Rubrene分子之间存在小完全的能鞋传递过程,有利于实现NPB分子和Rubrene分子共同的蓝光和黄光发射,从而得到色纯度较高的白色荧光. 相似文献
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交联壳聚糖分离富集-火焰原子吸收法测定水样中痕量银 总被引:3,自引:0,他引:3
以甲醛、环硫氯丙烷为交联剂,由壳聚糖合成了一种新型的交联壳聚糖微球(FCCIS)分离树脂,研究了不同条件下FCCTS对Ag(Ⅰ)的吸附性能.在pH 3.6时FCCTS对Ag(Ⅰ)定量吸附,吸附在树脂上的Ag(Ⅰ)可用0.5 moL/L的氨水将其洗脱,用火焰原子吸收光谱测定.该法对Ag(Ⅰ)的检出限为61 ng/mL(3σ,n=8),相对标准偏差为2.2%(n=7,ρ=2μg/mL),线性范围为0.05~4μg/mL,加标回收率在98.8%~101.7%之间.该法已用于水样中痕量银测定. 相似文献
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化学脱锂被广泛用于研究锂离子电池活性材料脱锂前后结构与性能的相互关系。本文通过改进的固相烧结法制备了粒径约12.61μm的超大颗粒LiFePO4粉末,分别在乙腈和水溶液体系中采用NO2BF4和K2S2O8作为氧化剂对其进行化学脱锂,探讨了两种氧化体系所得到的FePO4在晶体结构、颗粒形貌和电化学性能等方面的差异。实验结果表明,溶剂亦高度参与了脱锂反应,特别是K2S2O8氧化得到的FePO4中存在大量O-H基团,除未被烘干的H2O外,说明LixFePO4(0≤x≤1)在强氧化性水溶液中可能存在质子嵌入。伴随反应过程中搅拌分散、物质溶解、化学脱锂和质子嵌入等协同作用,使所得FePO4的晶胞体积和颗粒尺寸明显减小,最终导致充放电曲线畸变、阻抗增大和容量降低。虽然低温退火可去除大部分O-H,但是不可逆的结构和形貌改变导致电池性能依然无法与初始LiFePO4相比。与此相反,采用NO2BF4有机溶液体系脱锂得到的FePO4没有发生明显的结构、形貌和性能变化,因而是一种更加可靠的LiFePO4化学脱锂体系。 相似文献
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以β-环糊精和丙烯酰胺为功能单体,环氧氯丙烷为交联剂,过硫酸铵为引发剂,通过微波辅助反相乳液法制备镉离子印迹聚合物(Cd(Ⅱ)-IIP),并用扫描电子显微镜观察其形貌特征,发现洗脱后Cd(Ⅱ)-IIP的表面存在复杂的孔隙结构,即Cd(Ⅱ)的特异性结合位点,使得Cd(Ⅱ)-IIP可识别并吸附Cd(Ⅱ)。吸附等温线结果表明,Cd(Ⅱ)-IIP的吸附过程符合Langmuir模型(r20.99)。用Scatchard模型分析其对Cd(Ⅱ)的吸附性能,发现Scatchard方程对Cd(Ⅱ)-IIP吸附过程的拟合结果呈线性关系,结合位点的离解常数KD为72.99 mg/L,最大表观结合能力Qmax为130 mg/g。优化得到最佳萃取条件为:以甲醇-乙酸(7∶1)为洗脱液,Cd(Ⅱ)质量浓度10μg/L,pH 7.0。该萃取柱重复使用5次后,萃取效率仍在70%以上。在竞争离子Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)存在下,萃取柱对不同离子的萃取效率分别为97.58%、15.07%、5.28%和40.2%,说明Cd(Ⅱ)-IIP具有良好的选择性。该方法的检出限为0.809 4μg/L,相对标准偏差为2.7%。将Cd(Ⅱ)-IIP固相萃取柱用于实际环境水样处理,Cd(Ⅱ)的加标回收率为93.6%~101%。 相似文献
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大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测 总被引:1,自引:0,他引:1
采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径.给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(R)HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测.从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体.并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径. 相似文献
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采用对比使用掺杂系统的有机电致发光器件(OLEDs)在不同偏置电压下电致发光(EL)光谱的方法,观察了主体材料8-hydroxyquinoline aluminum(Alq3)中掺杂红色荧光染料4-(Dicyanomethylene)-2-t-butyl-6-(1,1,7,7-tetramethyljulolidyl-9-enyl)-4Hpyran(DCJTB)发射光谱的变化,研究了偏置电压对掺杂系统中载流子复合区域的影响。另外,通过对比采用不同主体材料的掺杂系统的电致发光(EL)和光致发光(PL)光谱,讨论了主体材料Alq3和N,N′-diphenyl-N,N′-bis(1-naphthyl)(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine(NPB)不同的掺杂效果。结果表明,随着偏置电压的增大,使用掺杂系统的器件中载流子复合区域逐渐向空穴传输层(HTL)移动,作为主体材料应具有高的能量传递效率,且应对染料具有低的浓度猝灭效应。 相似文献