QuEChERS提取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中3种蓝藻毒素的含量

取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10~200μg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg^-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7%~17%。     

超声提取-气相色谱-质谱法同时测定尼龙等食品接触材料中5种酰胺类物质

对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺)的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5cm×0.5cm的小块,并混匀。取此样品1.00g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25mL,于25℃超声提取30min。将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0mL。取此溶液1.0mL,用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60～270℃区间按程序升温模式进行色谱分离,并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5～100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限(3S/N)为0.08～1.0mg·L~(-1)。以空白样品为基体,加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验,测得回收率为90.2%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.78%～1.7%。按本方法分析了4件实样,结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺,质量分数为10mg·kg~(-1),小于欧盟规定的迁移限量(15mg·kg~(-1))。     

线激光辅助的皮带撕裂视觉检测方法

为了快速、准确地检测出输送机皮带工作时发生的纵向撕裂事故,提出了一种基于线激光的视觉检测方法.“一”字线激光器向皮带底面投射直线激光条纹,使用CCD相机获取图像并提取出光条中心,通过分析光条中心畸变特征来判断皮带表面是否存在撕裂.首先采用阈值法对激光条纹进行分割;然后在光条区域上利用重心法实现光条中心的粗略提取;最后利...     

主振荡功率放大装置中的放大自发辐射效应和能量提取效率

 建立了放大自发辐射(ASE)和相干激光能流耦合的模型,使用迭代算法,计算了长方体形状放大级中的ASE能流和相干激光能流的分布以及放大级出口0.5 m处的ASE分布,并讨论了入射光强、饱和光强对输出功率及能量提取效率的影响。对于增益区呈长方体、增益系数沿流场方向呈抛物线分布的放大级的计算结果表明：输入光的存在不仅会降低放大级中ASE光强的大小,而且将改变ASE的分布,使放大级中ASE能流的极大值向入口处移动;在饱和光强一定的情况下,输出功率和能量提取效率将随着入射功率的增大而增大;在入射光强一定的情况下,输出功率将随着饱和光强的增大而增大,而能量提取效率将随着饱和光强的增大而减小。     

Study of the THGEM detector with a reflective CsI photocathode

The THGEM detector without and with a CsI has been tested successfully. The optimal parameters of THGEM have been determined from eight samples. The UV photoelectric effect of the CsI photocathode is observed. The changing tendency related to the extraction efficiency (ε_extr) versus the extraction electric field is measured, and several electric fields influencing the anode current are adjusted to adapt to the THGEM detector with a reflective CsI photocathode.     

Simulation of ion beam extraction and focusing system

The characteristics of ion beam extraction and focused to a volume as small as possible were investigated with the aid of computer code SIMION 3D version 7. This has been used to evaluate the extraction characteristics (accel-decel system) to generate an ion beam with low beam emittance and high brightness. The simulation process can provide a good study for optimizing the extraction and focusing system of the ion beam without any losses and transported to the required target. Also, a study of a simulation model for the extraction system of the ion source was used to describe the possible plasma boundary curvatures during the ion extraction that may be affected by the change in an extraction potential with a constant plasma density meniscus.     

透镜检测中复合自动对焦技术的研究及应用

针对光学透镜参数测量系统中的对焦问题,设计了一种粗精结合的复合自动对焦方案.在粗对焦过程中,选用全局图像的方差函数作为清晰度评价函数,用均值比较的爬山法实现焦面搜索,并用三点法判断初始对焦方向.在精对焦过程中,利用基于数学形态学的条件膨胀算法和形状因子提取目标图像,并以日标图像区域内的Brenner函数作为清晰度评价函...     

珙桐叶总黄酮提取工艺及体外抗氧化性

运用正交试验设计探讨了绵竹白云山珙桐叶黄酮的微波辅助提取工艺条件,并对提取液的抗氧化性能进行了研究。结果表明,珙桐叶总黄酮提取的最佳工艺参数：微波功率700W,料液比（g/mL）1∶40,乙醇质量分数浓度为70%,提取时间为2min,测得每克干叶中总黄酮含量为71.03mg。对提取液的抗氧化性研究表明,珙桐叶总黄酮对超氧阴离子自由基、羟基自由基的清除率较好,在实验所选浓度范围内,总还原能力随浓度增加而增强。     

超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定金银花中的Fe、Cu和Pb

建立了湿法和超声波提取处理样品,火焰原子吸收光谱法测定金银花湿法消解液及超声波提取液中Fe,Cu和Pb元素含量的方法.金银花中3种元素的含量Fe＞Cu＞Pb,硝酸作为提取剂,提取元素的溶出率的大小:Cu＞Pb＞Fe,回收率为85％-107％,RSD为0.6-1.0％.结果表明,超声波提取能较好地提取金银花中微量元素,元...