拓扑指数在预测氯代苯同分异构体的色谱保留值中的应用

采用三阶分子连接性指数计算分子有效表面积参数和有效体积参数，从而使ＵＮＩＦＡＣ基团贡献法能关联和预测氯代苯同分异构体的色谱保留值，实验值与预测值的相对误差小于１０％。     

冲洗色谱特征点法测定表面分形维数初探

在用非线性气相色谱测填料表面分形维数中,首次运用气固色谱（ＥＣＰ法（ｅｌｕｔｉｏｎ ｂｙ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｐｏｉｎｔｓ ｍｅｔｈｏｄ）,测定了正戊烷、正已烷、正庚烷３种烷烃在不同颗粒大小的硅胶表面的吸附等温线,通过拟合Ｌａｎｇｍｕｉｒ方程,求出单分子饱和吸附容量,并采用单分子层吸附的分形模型,求得硅胶的发形维数,提供了一种测定表面分形维数的新方法。     

甲基氯硅烷低沸物的分离分析

选用DB-624毛细管色谱柱,用气相色谱法对直接法合成的26种甲基氯硅烷低沸物(LBR)组分(其中包括难分离的物质对甲基二氯硅烷和2-甲基-2-丁烯)进行分离.考察了柱温和载气流速对分离效果的影响,发现柱温和载气流速均较低时,分离效果较好.采用气相色谱质谱联用和气相色谱保留时间对照2种方法对组分进行了定性分析,根据色谱保留时间和质谱图的信息,确定了LBR组分结构,并对其进行了定量分析.结果表明,四甲基硅烷、二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷是LBR的主要活性成分,而2-甲基-1-丙烯、2-甲基丁烷和2-甲基-2-丁烯是LBR的主要杂质.方法操作简便、快速、效率高,适用于甲基氯硅烷生产控制中的快速分析和其工业分离的方法研究.     

93号汽油样品组分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法(GC—MS)在DB-5石英毛细管柱上对93号汽油样品进行了分析，检出94种组分；用归一化法进行定量，分析了其中的烯烃化合物，对于汽油生产中控制和降低汽油中烯烃含量有较好的实际意义。     

吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留

采用吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留,并对测试条件进行了优化。所测定的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等在4.3~900μg.L-1浓度范围具有良好的线性,相关系数均达到0.999 9,检出限为1.0~11.6 ng.g-1,回收率为91.5%~109.2%,重复测定5次的相对标准偏差为1.73%~3.24%。     

吸附丝/色谱/质谱法研究水仙花的香气变化

1　引　　言水仙花芳香独特、清新优雅 ,是冬季室内观赏花卉的上品 ,也是提取名贵的水仙花精油的香料植物资源。鲜花香气成分的研究 ,一般是对已采摘的鲜花采用溶剂萃取、水蒸汽蒸馏和动态顶空法等进行预处理 ,然后用气相色谱或气相色谱 /质谱联用仪分析。这些方法的一个特点是只能研究死花 (已摘下来 )的香气 ,并且容易受萃取溶剂及温度 (低沸点组分容易损失 )的干扰。水仙花的香气组成已有少量研究报道 ,但研究的也是“死花”。本文采用活性炭吸附丝累积吸附水仙花 (活体 )不同时段的香气 ,通过气相气谱 /质谱联用分析研究了水仙花的香气…     

1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双（γ-氯丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为：反应时间5 h,催化剂用量2×10^-5 g·mL^-1,反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.     

二苯基硅二醇低聚物的液相色谱-质谱分析

采用三重串联四级杆液质联用仪(HPLC-MS/MS)对二苯基硅二醇缩合得到的低聚物进行分析,优化了色谱条件,组分分离效果良好.对质谱碎片离子进行解析,产物为二苯基硅二醇、1,1,3,3-四苯基-1,3-二硅氧烷二醇(二聚体)、1,1,3,3,5,5-六苯基-1,5-三硅氧烷二醇(三聚体)、1,1,3,3,5,5,7,7-八苯基-1,7-四硅氧烷二醇(四聚体)的混合物.2种催化条件下得到的产物组分相同,但主成分不同,盐酸催化下主要得到二聚体,钛酸正丁酯催化下主要得到三聚体和四聚体.     

吸附丝法研究油气垂直运移理论

本文首次采用新型工具吸附丝研究总烃垂直运移规律, 发现了烃类在泥岩中双向排烃的特征,证实了渗滤,扩散和微渗逸在垂直运移中的作用.