纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其在拆分叔丁基亚磺酰胺对映体中的应用

分别在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)涂覆型固定相上对叔丁基亚磺酰胺对映体进行手性拆分,并考察了流动相中异丙醇的含量对手性拆分的影响。结果表明,叔丁基亚磺酰胺在CTMB固定相上的分离效果更佳。随着异丙醇含量的减少,叔丁基亚磺酰胺对映体在两根色谱柱上的分离度和保留时间均随之增加。对CTMB固定相进一步探究柱温的影响,结果表明较低的温度有利于对映体保持稳定的手性构型,更易于与固定相反应。     

激光二极管诱导荧光高灵敏检测亚甲基蓝

建立了水中微量亚甲基蓝的高灵敏激光诱导荧光检测方法。利用638 nm/100 mW激光二极管产生激光,激发亚甲基蓝使之产生最大波长为662 nm的荧光,该荧光强度与亚甲基蓝含量成线性关系,亚甲基蓝在1～180μg/L浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9998),荧光强度在60 min内基本稳定。使用组装的激光诱导荧光检测系统对亚甲基蓝试样进行测试,结果良好。该法对水样品中痕量亚甲基蓝的测定具有应用价值。     

G-四聚体和G-三聚体DNA在电化学生物传感中的应用

富鸟嘌呤的单链核酸在一定条件下可通过折叠形成特殊的G-四聚体和G-三聚体核酸高级结构。该结构和功能具有丰富的多样性,可作为多功能的信号元件在各类生物传感器的构建中发挥作用。电化学生物传感器因其具有灵敏度高、易于微型化、成本低廉及分析速度快等优点,被广泛应用于各类目标物的分析检测中。近年来,随着现场检测、快速检测成为体外诊断的一大热点,越来越多的研究人员聚焦于开发G-四聚体和G-三聚体在电化学生物传感器中的应用。本文针对G-四聚体和G-三聚体的电化学生物传感器在金属离子、有机小分子、核酸和蛋白大分子及酶活性等的最新分析检测方法的研究进行了综述。     

指导本科生课外科研实践活动*——“我爱实验室”有感

由南开大学化学学院科技创新协会面向低年级本科生举办的“我爱实验室”活动,旨在拓宽学生的专业知识领域、使学生深入了解科研前沿方向、培养学生科研素养等。基于实验室的研究方向,学生自主调研文献选题、设计实验过程、参与组会沟通、交流并解决实验中遇到的问题。课外科研实践活动的开展不仅提高了学生的实验技能,而且拓宽了学生的知识领域,更重要的是培养和提高学生进行科学研究的素养和能力。     

亚微米电喷雾喷针在非变性质谱分析中的研究进展

非变性质谱技术已成为表征蛋白质结构的重要工具之一。与传统的电喷雾喷针(Electrospray emitter,ESI emitter)相比,亚微米电喷雾喷针具有改变离子电荷态分布和降低盐离子加合等多种特性,可在生理环境下直接解析蛋白质的结构。该文综述了亚微米电喷雾喷针的特性及其在非变性质谱分析中的应用,并对其未来的发展趋势进行了展望。     

利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物北大核心CSCD

采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.10g·kg^(-1)。加标回收率为90.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品,发现24批阳性样品,检出8种药物成分。     

铌酸锰-还原氧化石墨烯复合光催化剂的构建以及可见光下降解亚甲基蓝

通过水热法和光还原方法成功地制备了铌酸锰-还原氧化石墨烯复合光催化剂。这种复合光催化剂可以明显地提高光催化降解亚甲基蓝的光催化活性,降解效率在60 min内达到了78.2%,是单体铌酸锰降解效率的2倍。通过活性物质捕获实验的研究,增强的光催化性能可以归因于还原氧化石墨烯加速了光生电子-空穴的分离效率,进而解决了低光催化活性的问题。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

点击功能化的叶酸受体靶向荧光纳米探针用于肿瘤细胞成像

采用点击化学偶联法对荧光二氧化硅纳米粒子表面进行叶酸功能化修饰,构建了一种叶酸受体靶向的荧光纳米探针,并成功用于肿瘤细胞的成像研究.首先通过St?ber法制备包裹钌联吡啶的荧光二氧化硅纳米粒子(RSiNPs),然后利用叠氮化硅烷偶联剂(Az-PTES)的水解反应在其表面引入叠氮基团,最后通过点击化学反应将炔丙基叶酸衍生物偶联到粒子表面.利用红外光谱对其偶联前后的叠氮基特征峰(2105 cm-1)进行表征,证实了叶酸功能化的荧光纳米探针(RSiNPs-Folate)已被成功制备.在生理pH条件下,以458 nm为激发波长,RSiNPs-Folate在601 nm处发射较强的红色荧光,且光稳定性较好.细胞成像结果表明,这种叶酸受体靶向的荧光纳米探针能够有效地标记叶酸受体呈阳性的人宫颈癌细胞(HeLa),而叶酸受体呈阴性的人肺癌细胞(A549)未观察到明显的荧光.叶酸竞争性结合实验证明了这种叶酸受体介导的肿瘤细胞成像机制.此探针能够实现混合细胞体系中HeLa细胞的选择性识别与荧光成像.与酰胺化反应偶联叶酸相比,这种点击功能化的纳米探针的合成方法简单、反应条件温和、产率高,可用于不同肿瘤细胞的荧光标记与成像.     

含季鏻阳离子的[Mo6O19]2-多酸化合物的合成、结构及光催化性能研究

通过使用季鏻盐与钼酸铵在常温条件下合成了含季鏻阳离子的(n-PentylPh₃P)₂[Mo₆O₁₉]多酸化合物,并通过X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、热重分析和电化学对其进行了表征。产物中的季鏻配体上的氢原子通过与多酸阴离子端基氧原子形成氢键而构筑了一维链状结构,并且季鏻配体上的苯环与相邻季鏻配体上的苯环通过π-π作用形成三维层状结构。此外,对该多酸化合物的光催化降解亚甲基蓝的性能进行了研究。