瑞卢戈利中间体的合成

以4-硝基苯丙酮（2）和氰基乙酸乙酯（3）为原料,经与硫粉环合、缩合、亲核取代、溴代反应、二甲胺取代和水解后得到瑞卢戈利的关键中间体2-[（2,6-二氟苄基）乙氧基羰基氨基]-4-二甲基氨基甲基-5-（4-硝基苯基）噻吩-3-甲酸（1）,并对合成路线中反应条件及提纯方法进行优化,总收率51.5%,纯度98.7%以上,中间体的结构经¹H-NMR和ESI-MS确证。优化后的工艺操作更加简便,更有利于工业化生产。     

基于环糊精本征识别能力的手性色谱介质点击制备及应用

目前环糊精（CD）手性固定相（CSP）的研究大多集中于对CD或桥联臂进行功能衍生引入更多作用位点以提升手性拆分能力,鲜有能够反映天然CD本征识别能力的CSP的研究报道,该文通过"巯基-烯"点击化学反应合成了结构明确可控的单（6-巯基-6-去氧）-β -环糊精手性固定相（CSP1）,其最大限度地保留了天然CD的本征结构,且桥联臂无识别作用位点,固体核磁共振（¹³ C SSNMR）和红外光谱（FTIR）的表征结果证明了CSP1的成功制备,元素分析结果表明,与双键功能化硅胶相比,CSP1的C、H、N的百分含量均得到了提高,计算得出CSP1的表面CD固载量为0.82 μmol/m²。采用高效液相色谱反相模式对50多种手性对映体包括异（口恶）唑啉、手性交酯、手性酮、黄烷酮以及丹磺酰氨基酸等进行了手性拆分,充分考察了天然CD的本征手性识别能力,结果表明CD的本征识别能力比较有利于异（口恶）唑啉类样品中含有两个疏水苯环基团Ph-Ph类样品的分离,对于其他几类样品仅利于部分样品的分离。同时与前期制备的功能三唑桥联CD-CSP及咪唑嗡桥联CD-CSP在同一色谱条件下进行了结果比对,结果证明样品的分离过程除了与手性介质的结构有关外,还与样品分子的结构有很大关系,对桥联臂进行功能改性可提升对部分对映体的选择性,但同时会小幅损失CD的本征手性识别能力。对于环糊精本征识别能力易于分离的样品,在设计手性介质时,其桥联臂不需要任何官能团,这为CD固定相结构的设计提供了有益参考。     

微腔面发射器件外量子效率研究

结合微腔面发射器件辐射/发光亮度的空间分布以及相对光谱功率分布给出了器件外量子效率的计算模型. 该模型可以计算工作于不同波段的微腔面发射器件的外量子效率,如红外波段的垂直腔面发射激光器,可见光波段的微腔有机发光二极管和谐振腔发光二极管以及太赫兹波段的平面微腔结构等. 制备了结构为玻璃/DBR /ITO /NPB /Alq ∶C545T/Alq/LiF/Al的微腔有机电致发光器件,测试其不同观察角度下器件的发光亮度以及发光光谱. 当电流密度和发光亮度分别为14 A/m²和100 cd/ 关键词： 外量子效率 平面微腔器件 辐射/发光亮度空间分布     

超声波强化提取地骨皮中有机酸的研究

用超声波强化提取地骨皮中有机酸,采用单因素和正交试验方法研究了提取温度、提取时间、料液比、超声波功率对地骨皮中有机酸提取量的影响规律。结果表明超声波提取法的最佳工艺条件为提取温度65℃、提取时间35 min、料液比1∶16、超声波功率135 W,在此条件下地骨皮中总有机酸提取率为2.73%。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威

提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。水样经盐酸酸化至pH 3后,用0.45μm水性滤膜过滤,取200μL水样直接进样,用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm,5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解,用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化,用荧光检测器在激发波长(eλx)为339 nm,发射波长(eλm)为445 nm处检测。方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威,并用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率依次为93.0%~98.0%之间和93.0%~99.4%之间,相对标准偏差(n=6)小于0.50%。     

Mie散射向前递推连分式算法及其数值模拟

提出了一种新的Mie散射算法。针对Mie散射系数计算中直接递推所存在的数据溢出问题,对散射系数的递推公式进行改进,以连分式形式进行计算,将两个关键函数分别向前递推,避免了直接计算时贝塞尔函数值超出计算机最大数据限而造成的数据溢出问题。利用Matlab编程,分别计算了不同粒径参数和不同折射率情况下的散射光强分布,并对两种算法的模拟结果进行了分析比较。结果表明,在两种算法都有效的范围内这两种算法的计算结果完全相符,而改进的向前递推连分式算法用一个变量循环叠代就能完成连分式的计算,展宽了使用范围,不仅能够计算超大粒径参数散射,而且算法对折射率虚部没有任何限制。     

利用EPR研究三氧化钼中氧还活性位点形成的温度依赖性

本文利用热处理还原法,利用三氧化钼诱导形成具有氧化还原活性的中间产物及其温度相关特性. 电子顺磁共振波谱(EPR)实验结果表明,热处理后在Mo^VI离子被还原成Mo^V离子并形成了超氧阴离子自由基O₂^-. 这两种活性中心的最佳热还原温度约300∽350 ^°C. 自350 ^°逐渐升温,两种EPR信号强度迅速下降,下降∽50%所对应的温度是400∽450 ^°C;当温度升至600 ^°C或更高时,EPR信号降至0. 结果表明,较高温处理或持续长时间处理都使热还原更容易发生,积累了越来越多的电子,在基底中形成类似于反铁磁耦合的电子离域. 随着离域程度增大,EPR信号强度开始下降并直至消失.     

Total dose radiation effects on SOI NMOS transistors with different layouts

Partially-depleted Silicon-On-Insulator Negative Channel Metal Oxide Semiconductor (SOI NMOS) transistors with different layouts are fabricated on radiation hard Separation by IMplanted OXygen (SIMOX) substrate and tested using 10keV X-ray radiation sources. The radiation performance is characterized by transistor threshold voltage shift and transistor leakage currents as a function of the total dose up to 2.0×10⁶ rad(Si). The results show that the total dose radiation effects on NMOS devices are very sensitive to their layout structures.     

岩石钻孔爆破粉碎区计算模型的改进

为了研究炮孔周围岩石的破坏机理,准确预测粉碎区的范围,提出了一种计算钻孔爆破粉碎区范围的改进模型。该四分区模型考虑了破裂区内侧的环向压应力和炮孔空腔膨胀的影响,假定粉碎区为丧失了内聚力但仍具有内摩擦力的散体介质。采用弹塑性力学理论推导了柱状装药起爆条件下的岩石钻孔爆破粉碎区半径公式。计算结果表明,岩石钻孔爆破粉碎区范围通常为1.2~5.0倍炮孔半径,不同种类岩石的粉碎区范围差别很大。与其他计算模型相比,本模型的计算结果与实验数据更吻合。     

Thickness dependence of the anomalous Hall effect in disordered face-centered cubic FePt alloy films

The anomalous Hall effect in disordered face-centered cubic(fcc) FePt alloy films is experimentally studied. The longitudinal resistivity independent term of the anomalous Hall conductivity(AHC) increases and approaches saturation with increasing film thickness. The contribution of side jump scattering is suggested to decrease monotonically with increasing film thickness, which can be ascribed to the variation of the surface scattering with the film thickness. The sign of the skew scattering contribution to the AHC is opposite to that of the intrinsic contribution in the system.