苯部分加氢制环己烯的非晶态Ru-M-B/ZrO2催化剂的表征

采用化学还原法，制备了高活性，高选择性非晶态RU-M-B/ZRO2催化剂，并将其用于催化苯部分加氢制环己烯，在140℃、5.0Mpa氢压下，苯转化40%时，环己烯选择性达到85%左右。环己烯最高收率达到52.1%，用XRD、SEM、BET比表面积测定等手段对摧化剂进行表征，XRD和SEM测试表明，RU-U-B/ZRO2属于非晶态，活性组分高度分散，XRD结果证实，在加氢过程中，非晶分解，RU晶化；温度愈高，RU晶化愈快，催化剂的活性、选择性与RU微晶的粒径有关，RU微晶粒径应控制在5nm左右，BET比表面积测定表明，ZRO2的负载提高了催化剂的比表面积，从而有利于活性组分的高度分散，并可阻止RU微晶的长大，讨论了B和ZRO2对提高选择性的作用。     

多功能沸点仪的研究

本文提出了两种新型沸点仪——CP-Ⅰ型和CP-Ⅱ型沸点仪, 阐述了仪器各部分结构的设计思想和原理, 并对仪器的性能和各部分功能进行了较为完整的实验考核, 获得了预期的效果。     

气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺

气相色谱法测定工业生产过程中邻甲基苯胺及其杂质邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的含量。4种物质的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,测定结果与标准值基本一致。邻甲基苯胺、邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的RSD分别为0.0025%、1.4081%、0.9929%、1.1365%,检出限分别为0.065、0.044、0.062、0.056mg/L。     

稠合四环噻嗪烷-4-酮衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以叔丁氧羰基(Boc)保护的脯氨醛1、氨基酸酯盐酸盐2a～2d和巯基水杨酸3a～3b为原料,三组分一锅法得到苯并噻嗪烷-4-酮中间体.酸性条件下脱除Boc,分子内酰胺缩合制备稠合四环噻嗪烷-4-酮衍生物6～11.新生成手性碳(1-C)的构型通过H-1和H-2的偶合常数及X-ray单晶衍射确定.测试了化合物抗Hela和A549的肿瘤细胞增殖活性.结果表明,部分化合物具有中等的抗Hela细胞活性,其中(13a R,13b R)-1,2,3,13b-四氢苯并[e]吡咯并[2',1':3,4]吡嗪并[2,1-b][1,3]噻嗪-5,8(6H,13a H)-二酮(6b)的IC_(50)值为9.50μmol/L.所有化合物对A549的细胞没有抑制活性.     

缺锌对大鼠所致危害的实验研究

用缺锌饲料饲养Wister大鼠,以N-甲基-N硝基-N亚硝基胍(MNNG)作为致癌剂染毒,观察了缺锌对大鼠的危害。结果显示,实验组动物血清锌降低,脱毛、吃毛,体质量减轻,免疫力下降,前胃黏膜增生,前胃癌发生率显著高于对照;2例实验组大鼠胃腺区发生非典型增生,对照组无此种现象。提示适量锌具有保护胃黏膜、抑制肿瘤发生的作用;缺锌是导致胃癌发生率升高的危险因素。     

亚硝基苯光解过程中的能量配置

利用单光子激光诱导荧光(LIF)技术,测量了亚硝基苯(C6H5NO)初生态光解碎片NO(X 2Π v″=1,2,3)的转动光谱.通过对初生态光解碎片NO(X 2Π )内能态布居的分析,得到了NO(X 2Π )的转动温度和相对振动布居比,研究了亚硝基苯在266 nm激光光解过程中的能量配置情况.与小分子相比,大的亚硝基苯分子,其光解过程中能量分布很宽,涉及到所有自由度.     

金属卟啉的热稳定性与其结构的关系

另文报道了在水和丙酮的混合介质中,金属卟啉可以选择地氧化环己烷成环己醇,金属卟啉的催化活性取决于中心金属离子及环上的基团.有人曾认为,金属卟啉吡啶络合物的分解温度与卟啉的中心金属离子势有关.可见,改变金属卟啉的金属离子和环上基因,不仅能影响它们的热稳定性,也能影响其催化活性.本文着重阐述了几种金属卟啉Fe~Ⅲ (PPⅨ)Cl,Mn~Ⅲ(TPP)Cl,Co~ⅡTPP,Cu~ⅡTPP,Fe~Ⅲ(TPP)Cl的热稳定性与结构间的关系.同时,也讨论了金属卟啉的热稳定性与其催化活性的内在联系.     

Crystal Structure, Infrared Spectrum and Isotope Effect of Uranium-Crown Ether Complexes

According to the experiment results of X-ray diffraction and IR, the reduced partition function ratio (RPFR) and the contribution of various related vibration modes of uranium-crown ether complex (DCH18C6·H_3O)_2UO_2Cl_4 were theoreticallv calculated in detail. The equilibrium constant K_(eq) (that is, the single stage isotopic separation factor α) of exchange reaction for uranium isotopic chemical exchange system UO_2~(2+)(H_2O)_5—(DCH18C6.H_3O)_2UO_2Cl_4 is estimated to be 1.000746 at 12℃ and 1.000672 at 29℃, respectively, which are quite close to the experimental values 1.0010±0.0002 arid 1.0012±0.0004. Theoretical analysis shows that in the course of forming the complex of uranium with crown ether, the coordinated water of uranium is stripped, which performs a key action on the remarkable isotope effect for this system.     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取，离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪，用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗，流速为1．5mL／min，成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系，相关系数r^2〉0．99，检出限为0．005～0．2mg／L，相对标准偏差为0．52％。9．14％，回收率为93．5％～107．7％；实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。