HPLC测定小儿百部止咳糖浆中橙皮苷含量

目的建立止咳药品中橙皮苷的含量的测定方法。方法色谱柱:ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水-醋酸(35∶60∶5),流量:1.0 m L·min-1,检测波长285nm,柱温:30℃。结果橙皮苷在0.43~1.98μg·m L-1质量浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.999 5),百部止咳糖浆中橙皮苷质量浓度为(19.7±2.3)μg·m L-1。结论高效液相法测定橙皮苷的含量具有准确性高、精密度好、有良好的线性关系,可考虑作为小儿百部止咳糖浆中橙皮苷含量测定方法,且可考虑在同类药物中推广。     

有机化高岭土/聚异丁烯热熔压敏胶的制备及性能

将聚二甲基硅氧烷(PDMS)接枝到高岭土(Kaolin)表面,然后利用二甲基亚砜(DMSO)插入接枝高岭土片层间,制备了聚二甲基硅氧烷接枝插层型高岭土(PDMS-Kaolin)。通过红外光谱、X射线衍射分析、表面水接触角测试及热重分析表征了高岭土的有机化改性效果。以PDMSKaolin为填料与聚异丁烯(PIB)经转矩流变仪制得PDMS-Kaolin/PIB热熔压敏胶,并探究了PDMS-Kaolin的质量分数对热熔压敏胶结构稳定性、黏接性能和热性能的影响。结果表明:与纯PIB热熔压敏胶相比,PDMS-Kaolin/PIB热熔压敏胶中当PDMS-Kaolin的质量分数大于0.5%时,其结构稳定性、180°剥离强度和热性能都得到提升,其中剥离强度在PDMS-Kaolin的质量分数为1%时达到最大值0.659N/mm,较纯PIB热熔压敏胶提高了11%,继续增大PDMS-Kaolin的质量分数,剥离强度会出现急剧下降,当增至2%时,剥离强度降至最低而体系的热性能达到最佳。     

高载量、高活性Ni/Al2O3催化剂的制备及其芳环加氢催化反应

使用共沉淀法制备了担载量很高的Ni/Al2O3催化剂,通过正丁醇干燥处理,提高了催化剂的表面积和担载镍的分散度.实验发现,镍的担载量和干燥过程刘催化剂的表面积、孔结构及金属镍的还原度和分散度影响很大.经过正丁醇处理的80%Ni/Al2O3-B催化剂具有较高的表面积,而担载镍的还原度和分散度也显著提高,使得催化剂具有很高...     

有机蒙脱土对端羧基聚丁二烯凝胶流变行为的影响

在恒定剪切速率下,利用旋转流变仪研究端羧基聚丁二烯/蒙脱土纳米复合凝胶的流变行为,同时利用X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等表征手段研究其微观结构.研究结果表明,该体系在26～116℃的升-降温过程中,观察到不可逆转变和可逆转变两种流变行为,其中不可逆转变流变行为归因于蒙脱土片层的剥离过程,而可逆转变流变行为...     

Separation of chiral phosphorus compounds on the substituted P-cyclodextrin stationary phase in normal-phase liquid chromatog-raphy

The separation of enantiomers of a series of eighteen novel nitrogen mustard linked phosphoryl diamide derivatives was investigated on the prepared phenyl carbamate derivative β-cy-clodextrin bonded phase in normal-phase HPLC. Some of the enantiomers could be separated in baseline. The chiral recognition mechanism was also suggested for the separation of chiral phosphorus organic compounds.     

一种水处理的新方法:金属卟啉和空气存在下光催化降解亚甲基蓝水溶液

在450W高压汞灯照射及聚对苯二磺酰氧基苯基卟啉钴存在下,考察了亚甲基蓝降解过程中紫外-可见吸收光谱的变化,研究了空气光催化降解亚甲基蓝水溶液反应的动力学.实验结果表明,亚甲基蓝可迅速降解,并且符合一级动力学过程,其表观动力学常数K=0.35435 h-1,半衰期t1/2=1.96 h.经光催化降解后,亚甲基蓝水溶液脱色率可达57.4%;其COD浓度降低43.1%.太阳光具有与高压汞灯相似的作用,这为以金属卟啉作光敏剂进行太阳能转化、贮能提供很大的应用潜能.光催化剂具有较好的光稳定性,可回收利用,而且反应结束后可自动沉降,避免二次污染.初步实验结果表明,该方法是一种具有应用前景的水处理方法.     

对硝基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

在表面活性剂吐温-60存在下,于pH 8.05的盐酸-硼砂缓冲溶液中,汞对硝基重氮氨基偶氮苯该试剂形成稳定橘红色配合物,其最大吸收波长位于480 nm处,表观摩尔吸光率为1.54×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),汞量在0.7 mg·L~(-1)以内符合比耳定律。方法用于废水样中汞的测定,所得结果与二苯硫腙光度法测得结果相符合。     

固体酸S2O82-/Nb2O5/La3+的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

以Nb₂O₅为载体,浸渍法研制固体酸（S₂O₈^2-/Nb₂O₅/La⁺）催化剂,经SEM、XRD和EDS表征,考察了固体酸的焙烧温度、陈化时间及S₂O₈^2-浓度等因素对该催化剂催化活性的影响。结果表明：在(NH₄)₂S₂O₈浓度为1 mol/L、浸渍时间18 h、w(La³⁺)=3%（基于Nb₂O₅的质量）、焙烧温度为500 ℃时,制备出最高催化效果的催化剂。接着考察了其催化合成乙酸正丁酯的催化活性,通过正交实验确定了反应的最佳条件：n(正丁醇)/n(冰醋酸）=2.0/1.0、催化剂用量w（S₂O₈^2-/Nb₂O₅/La³⁺）=2.9%（基于反应物质量）、反应温度为125 ℃,反应时间为3.0 h,酯化率为95.70%。催化剂循环利用3次后仍有90.1%的酯化率。      

电子活度和pH对二氧化氯制备和稳定性的影响

建立了氯体系电子活度（pε）和pH优势区域图（pε-pH）图,从酸化、氧化和还原的角度,探讨了标准状态下pε和pH对二氧化氯制备和稳定性的影响。实际生产不可能制备绝对纯净的二氧化氯。对于不同的水体,由于其pε和pH值不同,因而可能使二氧化氯表现出不同的稳定性特征。如果水溶液中二氧化氯不歧化为氯酸根,二氧化氯相对稳定,并与亚氯酸根、氯分子或氯离子稳定共存。当氯体系实现最终平衡时,二氧化氯仅在强酸介质中优势存在,随着酸度降低,二氧化氯歧化为氯酸根和氯气,水溶性和二氧化氯在常规pH条件下不稳定。     

流动注射化学发光抑制法测定氨苄西林钠

基于氨苄西林钠在H2SO4溶液中降解后,其降解产物对桑色素-KMnO4体系的化学发光具有显著的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法快速测定氨苄西林钠的新方法。化学发光信号的降低值△Icl与氨苄西林钠的质量浓度在10．0～100．0mg／L范围内呈良好的线性关系,其中r=0．9995(n=7)。方法的检出限为2．7mg／L,对50．0mg／L氨苄西林钠进行了11次平行测定,方法的相对标准偏差为0．8％。用本法对氨苄西林钠针剂的测定结果符合国家药典要求,回收率为99．1％～102．0％。初步探讨了化学发光反应的抑制机理。